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爱予橙

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by teambulletin at 2011-12-16 19:31:08:
柱子平衡好了没有? 感觉柱子不行啊 乙腈比甲醇洗脱能力强的  为什么甲醇冲不出来已腈就更冲不出来呢?

已经解决了,用95%甲醇+醋酸铵缓冲盐,在6min出峰。
不知道是不是这个样品的问题,我后来试了还是甲醇对它洗脱洗脱强些。
21楼2011-12-17 16:57:51
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爱予橙

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by ~kane~ at 2011-12-16 23:14:22:
你进样进了多少毫升溶剂啊,你的流动相用了多少毫升啊,这么一点点的溶剂比例能有多大影响呢,要说影响那就是溶解性了,乙醇能溶就用乙醇水呗,乙腈能容就用乙腈水呗,都溶不好当然会拖尾了,当然不容易出来了,要 ...

非常感谢您的解答,学习了。
应该就是之前溶剂的问题了,现在用乙醇溶解,用95%甲醇+醋酸铵缓冲盐,在6min出峰。
薄层有同事点过的,二氯乙烷加甲醇。
22楼2011-12-17 17:07:00
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爱予橙

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by zxq0808 at 2011-12-16 23:49:56:
乙腈的洗脱能力更强,如果在确定是目标化合物且其它条件没问题的话,可以换乙腈试试,改变峰形可以试试加酸(LC-MS主要是加挥发性酸),或者加缓冲盐

不知道为什么,对我这个样品是甲醇洗脱能力更强啊。
已经解决了,丙酮溶解+甲醇稀释,缓冲盐+甲醇冲不出来,100%甲醇能冲出来。乙醇溶解,缓冲盐+甲醇能冲出来。
我现在用95%甲醇+醋酸铵缓冲盐,在6min出峰。
23楼2011-12-17 17:11:09
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yuewenta2005

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
甲醇95+5的水做流动相(溶解度极大的复配溶剂),不行换DMF
   出峰时间影像的因素很多,压力、流速,
玻璃上的苍蝇
24楼2012-03-30 19:19:54
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你先把你的样品做一个UV扫描看看先,丙酮是有吸收的
25楼2012-06-08 17:12:21
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