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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：100%甲醇做流动相，出峰仍然很晚；样品溶剂不一样，出峰时间也不一样？
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爱予橙

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by teambulletin at 2011-12-16 19:31:08:
柱子平衡好了没有? 感觉柱子不行啊 乙腈比甲醇洗脱能力强的  为什么甲醇冲不出来已腈就更冲不出来呢?

已经解决了，用95%甲醇+醋酸铵缓冲盐，在6min出峰。
不知道是不是这个样品的问题，我后来试了还是甲醇对它洗脱洗脱强些。
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21楼2011-12-17 16:57:51
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爱予橙

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by ~kane~ at 2011-12-16 23:14:22:
你进样进了多少毫升溶剂啊，你的流动相用了多少毫升啊，这么一点点的溶剂比例能有多大影响呢，要说影响那就是溶解性了，乙醇能溶就用乙醇水呗，乙腈能容就用乙腈水呗，都溶不好当然会拖尾了，当然不容易出来了，要 ...

非常感谢您的解答，学习了。
应该就是之前溶剂的问题了，现在用乙醇溶解，用95%甲醇+醋酸铵缓冲盐，在6min出峰。
薄层有同事点过的，二氯乙烷加甲醇。
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22楼2011-12-17 17:07:00
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爱予橙

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by zxq0808 at 2011-12-16 23:49:56:
乙腈的洗脱能力更强，如果在确定是目标化合物且其它条件没问题的话，可以换乙腈试试，改变峰形可以试试加酸（LC-MS主要是加挥发性酸），或者加缓冲盐

不知道为什么，对我这个样品是甲醇洗脱能力更强啊。
已经解决了，丙酮溶解+甲醇稀释，缓冲盐+甲醇冲不出来，100%甲醇能冲出来。乙醇溶解，缓冲盐+甲醇能冲出来。
我现在用95%甲醇+醋酸铵缓冲盐，在6min出峰。
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23楼2011-12-17 17:11:09
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yuewenta2005

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甲醇95+5的水做流动相（溶解度极大的复配溶剂），不行换DMF
   出峰时间影像的因素很多，压力、流速，
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玻璃上的苍蝇
24楼2012-03-30 19:19:54
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你先把你的样品做一个UV扫描看看先，丙酮是有吸收的
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25楼2012-06-08 17:12:21
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