应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：100%甲醇做流动相，出峰仍然很晚；样品溶剂不一样，出峰时间也不一样？
253/3返回列表上一页123
查看: 4074  |  回复: 24
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

爱予橙

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by teambulletin at 2011-12-16 19:31:08:
柱子平衡好了没有? 感觉柱子不行啊 乙腈比甲醇洗脱能力强的  为什么甲醇冲不出来已腈就更冲不出来呢?

已经解决了，用95%甲醇+醋酸铵缓冲盐，在6min出峰。
不知道是不是这个样品的问题，我后来试了还是甲醇对它洗脱洗脱强些。
赞一下 回复此楼
21楼2011-12-17 16:57:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

爱予橙

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by ~kane~ at 2011-12-16 23:14:22:
你进样进了多少毫升溶剂啊，你的流动相用了多少毫升啊，这么一点点的溶剂比例能有多大影响呢，要说影响那就是溶解性了，乙醇能溶就用乙醇水呗，乙腈能容就用乙腈水呗，都溶不好当然会拖尾了，当然不容易出来了，要 ...

非常感谢您的解答，学习了。
应该就是之前溶剂的问题了，现在用乙醇溶解，用95%甲醇+醋酸铵缓冲盐，在6min出峰。
薄层有同事点过的，二氯乙烷加甲醇。
赞一下 回复此楼
22楼2011-12-17 17:07:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

爱予橙

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by zxq0808 at 2011-12-16 23:49:56:
乙腈的洗脱能力更强，如果在确定是目标化合物且其它条件没问题的话，可以换乙腈试试，改变峰形可以试试加酸（LC-MS主要是加挥发性酸），或者加缓冲盐

不知道为什么，对我这个样品是甲醇洗脱能力更强啊。
已经解决了，丙酮溶解+甲醇稀释，缓冲盐+甲醇冲不出来，100%甲醇能冲出来。乙醇溶解，缓冲盐+甲醇能冲出来。
我现在用95%甲醇+醋酸铵缓冲盐，在6min出峰。
赞一下 回复此楼
23楼2011-12-17 17:11:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuewenta2005

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甲醇95+5的水做流动相（溶解度极大的复配溶剂），不行换DMF
   出峰时间影像的因素很多，压力、流速，
赞一下 回复此楼
玻璃上的苍蝇
24楼2012-03-30 19:19:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你先把你的样品做一个UV扫描看看先，丙酮是有吸收的
赞一下 回复此楼
25楼2012-06-08 17:12:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 爱予橙 的主题更新
253/3返回列表上一页123
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 4/200 2026-09-30 16:52 by Z9YWQ5EAO3qp
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 4/200 2026-09-30 16:33 by Z9YWQ5EAO3qp
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 6/300 2026-09-30 16:14 by Z9YWQ5EAO3qp
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 cqwQDCxMcL3I 2026-09-29 4/200 2026-09-30 13:35 by C3vABopYbZJS
[博后之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-29 19:27 by cqwQDCxMcL3I
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:54 by yCO1Ll7aHtsw
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 4/200 2026-09-29 16:47 by yCO1Ll7aHtsw
[博后之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 16:30 by etmYJ6d2rquH
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 16:03 by etmYJ6d2rquH
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 15:46 by etmYJ6d2rquH
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 4/200 2026-09-29 15:15 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 15:04 by etmYJ6d2rquH
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 6/300 2026-09-29 14:41 by etmYJ6d2rquH
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 CfXuS1rDhLYN 2026-09-28 3/150 2026-09-29 14:24 by etmYJ6d2rquH
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 7/350 2026-09-29 14:07 by etmYJ6d2rquH
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 tqUTOxClQUMF 2026-09-28 3/150 2026-09-29 09:59 by JzYBbHIXWSrW
[教师之家] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 GDBe8tDZqE8z 2026-09-28 4/200 2026-09-29 09:49 by JzYBbHIXWSrW
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:42 by ZvyPK8n6Nfki
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ZYXdhzDAy9ZX 2026-09-28 3/150 2026-09-29 06:28 by ZvyPK8n6Nfki
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 IDs3scOF0tjC 2026-09-28 4/200 2026-09-28 22:55 by ez6fGg9abYaj
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭