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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】流动相出峰
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lanyu19999

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】流动相出峰 已有6人参与

我用的RID检测器，硅胶柱，流动相为预先混合的正庚烷、四氢呋喃和甲酸，样品用四氢呋喃溶解，发现任何样品都出相同的两个峰，后来进四氢呋喃，发现出两个峰，一个大峰和一个小峰，响应值挺高的，不知道怎么回事？空走进样器，基线没有波动，请教大侠啊？（每次做完实验我都用甲醇冲柱子，不知道这有影响吗）
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希望多向大家学习
1楼 2010-08-13 11:26:00
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
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pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-08-17 20:59:51
楼主是用的正相硅胶柱吧，四氢呋喃出峰是因为在你选定的波长下有吸收呗，响应高说明吸收大呗，扣掉就可以了。不知道用甲醇冲正相硅胶柱有没有损害，我们都是用异丙醇冲柱之后再用正己烷保存
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药物合成
2楼2010-08-13 15:03:50
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lanyu19999

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-08-13 15:03:50:
楼主是用的正相硅胶柱吧，四氢呋喃出峰是因为在你选定的波长下有吸收呗，响应高说明吸收大呗，扣掉就可以了。不知道用甲醇冲正相硅胶柱有没有损害，我们都是用异丙醇冲柱之后再用正己烷保存

用异丙醇冲硅胶柱柱压很高吗？我用0.5ml/min的流速，压力为110bar，是不是柱子堵了还是本来压力就很高啊？
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希望多向大家学习
3楼2010-08-16 16:15:13
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
异丙醇粘度比较大，所以冲柱子压力比较大。正己烷粘度0.33，异丙醇是2.37，大很多倍，基本上粘度和压力成正比
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药物合成
4楼2010-08-16 16:44:28
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xiaochun85

银虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
溶剂被污染了？可以检查一下
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5楼2010-08-17 20:43:05
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646902541

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
检测器对不同物质的响应值是不同的  应该做一个外标确定下相对质量校正因子
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6楼2010-08-18 09:58:45
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xkp123

木虫 (著名写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-08-13 15:03:50:
楼主是用的正相硅胶柱吧，四氢呋喃出峰是因为在你选定的波长下有吸收呗，响应高说明吸收大呗，扣掉就可以了。不知道用甲醇冲正相硅胶柱有没有损害，我们都是用异丙醇冲柱之后再用正己烷保存

我觉得是流动相污染的缘故
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7楼2010-08-18 12:49:48
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xkp123

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lanyu19999 at 2010-08-16 16:15:13:


用异丙醇冲硅胶柱柱压很高吗？我用0.5ml/min的流速，压力为110bar，是不是柱子堵了还是本来压力就很高啊？

这个正常，异丙醇黏度太大，得用小流速冲洗，不接检测器
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8楼2010-08-18 12:50:49
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limiaomiao8260

金虫 (小有名气)
★
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用正己烷或正庚烷冲柱子，不要用甲醇，甲醇里含少量的水，正相柱不能进水
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9楼2010-08-18 13:08:16
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