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lanyu19999

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】流动相出峰 已有6人参与

我用的RID检测器,硅胶柱,流动相为预先混合的正庚烷、四氢呋喃和甲酸,样品用四氢呋喃溶解,发现任何样品都出相同的两个峰,后来进四氢呋喃,发现出两个峰,一个大峰和一个小峰,响应值挺高的,不知道怎么回事?空走进样器,基线没有波动,请教大侠啊?(每次做完实验我都用甲醇冲柱子,不知道这有影响吗)
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

★ ★
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pplover(金币+1):感谢参与! 2010-08-17 20:59:51
楼主是用的正相硅胶柱吧,四氢呋喃出峰是因为在你选定的波长下有吸收呗,响应高说明吸收大呗,扣掉就可以了。不知道用甲醇冲正相硅胶柱有没有损害,我们都是用异丙醇冲柱之后再用正己烷保存
药物合成
2楼2010-08-13 15:03:50
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lanyu19999

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-08-13 15:03:50:
楼主是用的正相硅胶柱吧,四氢呋喃出峰是因为在你选定的波长下有吸收呗,响应高说明吸收大呗,扣掉就可以了。不知道用甲醇冲正相硅胶柱有没有损害,我们都是用异丙醇冲柱之后再用正己烷保存

用异丙醇冲硅胶柱柱压很高吗?我用0.5ml/min的流速,压力为110bar,是不是柱子堵了还是本来压力就很高啊?
希望多向大家学习
3楼2010-08-16 16:15:13
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)


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异丙醇粘度比较大,所以冲柱子压力比较大。正己烷粘度0.33,异丙醇是2.37,大很多倍,基本上粘度和压力成正比
药物合成
4楼2010-08-16 16:44:28
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xiaochun85

银虫 (小有名气)


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溶剂被污染了?可以检查一下
5楼2010-08-17 20:43:05
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646902541

木虫 (小有名气)


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检测器对不同物质的响应值是不同的  应该做一个外标确定下相对质量校正因子
6楼2010-08-18 09:58:45
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xkp123

木虫 (著名写手)


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引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-08-13 15:03:50:
楼主是用的正相硅胶柱吧,四氢呋喃出峰是因为在你选定的波长下有吸收呗,响应高说明吸收大呗,扣掉就可以了。不知道用甲醇冲正相硅胶柱有没有损害,我们都是用异丙醇冲柱之后再用正己烷保存

我觉得是流动相污染的缘故
7楼2010-08-18 12:49:48
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xkp123

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by lanyu19999 at 2010-08-16 16:15:13:


用异丙醇冲硅胶柱柱压很高吗?我用0.5ml/min的流速,压力为110bar,是不是柱子堵了还是本来压力就很高啊?

这个正常,异丙醇黏度太大,得用小流速冲洗,不接检测器
8楼2010-08-18 12:50:49
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limiaomiao8260

金虫 (小有名气)


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用正己烷或正庚烷冲柱子,不要用甲醇,甲醇里含少量的水,正相柱不能进水
9楼2010-08-18 13:08:16
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