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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相分析 流动相出峰发现问题了。。。。
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husanankeyi

新虫 (小有名气)

[求助] 液相分析 流动相出峰发现问题了。。。。

黄酮液相问题
我在跑黄酮粗提物液相，发现一个问题，不管我怎么变化流动相比例，在3分钟左右，都有一个很大的峰，然后其他的地方就没有峰啦。还有就是我跑完后，冲柱子的时候，检测器也可以检测到很很漂亮的峰，而且还分得很好。求解释？

色谱条件！
0-10min 10%-20% A  
10-20min 20% A
20-25min 20%-30% A
25-35min 30%-33% A
35-40min 33%-40% A
40-60min 40%-60% A
A 乙睛  B 0.1%甲酸水溶液  30℃  20uL 0.8mL/min
waters 2695 C18 4.6mm*250mm
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1楼 2012-03-06 15:53:26
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
408851978(金币+1): 常来看看 2012-03-09 17:57:14
3min就出峰了，后面的梯度意义不大了。
估计分析方法问题，要不就是你的样品问题。
把乙腈换为甲醇，5%甲醇跑跑看怎样。
赞一下 回复此楼
守候在风中的宁静。
2楼2012-03-06 16:48:33
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
波长是多少，有可能是溶剂峰啊
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3楼2012-03-06 17:27:54
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永恒国度

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
408851978(金币+1): 鼓励应助 2012-03-09 17:57:35
250mm的柱子，3分钟左右就是个死时间的溶剂峰，
请问你的提取物用什么溶的 检测波长是多少？如果是DMSO溶的，溶剂峰响应太大，可能就把其他的化合物峰都盖下去了，把图拉大看下

也有可能是你的化合物极性较弱，保留较强，乙腈到60%还没有洗脱下来，摸条件的时候先走个到95%的大梯度，看看样品的大致保留情况 再来优化梯度
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4楼2012-03-06 17:50:46
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liufawen

荣誉版主 (文学泰斗)

发哥早已不在江湖...

文献杰出贡献文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是溶剂峰吧，单独拿溶剂测下试试
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Thebestlifeisnomorethanchattinglaughingoutloudduringtheday,andhavingagoodsleepatnight.
5楼2012-03-07 08:10:15
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latao

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
408851978(金币+1): 鼓励应助 2012-03-09 17:57:48
可能是溶剂峰。
LZ是属于方法开发阶段吗？建议走以下梯度：
       Water     ACN
0.0min      95%     5%
20.0min      5%     95%
30.0min      5%     95%
30.01min    95%     5%
40.0min      95%     5%
初步判断化合物出峰时间，估算此时梯度%，建议以+/-5%比例微调。
还有LZ，走完梯度是要平衡色谱柱子的。
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When one is about to act,one must reason first
6楼2012-03-07 12:41:39
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