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husanankeyi

新虫 (小有名气)

[求助] 液相分析 流动相出峰发现问题了。。。。

黄酮液相问题
我在跑黄酮粗提物液相,发现一个问题,不管我怎么变化流动相比例,在3分钟左右,都有一个很大的峰,然后其他的地方就没有峰啦。还有就是我跑完后,冲柱子的时候,检测器也可以检测到很很漂亮的峰,而且还分得很好。求解释?

色谱条件!
0-10min 10%-20% A  
10-20min 20% A
20-25min 20%-30% A
25-35min 30%-33% A
35-40min 33%-40% A
40-60min 40%-60% A
A 乙睛  B 0.1%甲酸水溶液  30℃  20uL 0.8mL/min
waters 2695 C18 4.6mm*250mm
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latao

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
408851978(金币+1): 鼓励应助 2012-03-09 17:57:48
可能是溶剂峰。
LZ是属于方法开发阶段吗?建议走以下梯度:
       Water     ACN
0.0min      95%     5%
20.0min      5%     95%
30.0min      5%     95%
30.01min    95%     5%
40.0min      95%     5%
初步判断化合物出峰时间,估算此时梯度%,建议以+/-5%比例微调。
还有LZ,走完梯度是要平衡色谱柱子的。
When one is about to act,one must reason first
6楼2012-03-07 12:41:39
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