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darswinxie

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[求助] 液相样品分析 出峰遇到问题,怎么办??

对羟基苯甲酸
用高效液相检测对羟基苯甲酸的含量时,C18的柱子,用甲醇和水(磷酸调节pH至3.0)作为流动相,在摸索的过程中为什么有机相的比例增大在主峰前面又出来个小峰,应该是水相增大反而分的越开的。
现在不明白的是,是有这么个杂质峰,还是样品在这种比例的流动相中分解了。如何验证?
甲醇:水(磷酸调节pH至3.0)=80:20前面有峰没与主峰分开,到70:30,就没有前面的峰了,一直调节到35:65仍然没有。
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