应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】制备液相进样问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
181/1返回列表
查看: 2594  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

jiangyaling

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】制备液相进样问题

大家好！ 我用的分析和制备柱都是c18 反相柱，分析摸得条件为30%甲醇等度洗脱，但是做制备时用30%甲醇等度时样品在2min时全部出来了 出一个很大很宽的峰，应该是样品全部被甲醇带出去了，样品是用纯甲醇溶的，因为样品一点不溶于水，出现这种问题应该怎么办？希望高手给以指点。。。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2010-11-20 09:42:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张志超3421

金虫 (小有名气)
没用过，不好意思路过
赞一下 回复此楼
2楼2010-11-20 11:42:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

粉靛蓝

木虫 (著名写手)
jiangyaling(金币+1): 2010-11-20 21:33:50
流速调慢一点试试呢
赞一下 回复此楼
3楼2010-11-20 14:34:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

39298612

木虫 (正式写手)
jiangyaling(金币+1): 2010-11-20 21:33:45
分析流速和制备流速分别是多少？包括你分析和制备柱都是一样的型号么？这都有影响！另外可以在制备上减小进样看看！
赞一下 回复此楼
4楼2010-11-20 15:03:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lwd_3214

银虫 (正式写手)
jiangyaling(金币+1): 2010-11-20 21:33:41
2分钟出峰肯定是甲醇冲出来了。30%的甲醇，不一定开始就用这个浓度，用梯度不行吗？峰宽可能是进样量太大。
赞一下 回复此楼
5楼2010-11-20 15:08:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiusjiu

木虫 (正式写手)
jiangyaling(金币+1): 2010-11-20 21:33:03
尽量用高水量溶解样品，进样体积尽可能的小
赞一下 回复此楼
6楼2010-11-20 16:16:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiangyaling

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 39298612 at 2010-11-20 15:03:58:
分析流速和制备流速分别是多少？包括你分析和制备柱都是一样的型号么？这都有影响！另外可以在制备上减小进样看看！

分析流速1ml/min 制备流速4ml/min  是一样的型号 进样量0.5ml
赞一下 回复此楼
7楼2010-11-20 21:32:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiangyaling

金虫 (小有名气)
opq691:加点其他溶剂助溶吧 2010-11-30 20:42:39
引用回帖:
Originally posted by jiusjiu at 2010-11-20 16:16:06:
尽量用高水量溶解样品，进样体积尽可能的小

我的样品不溶于水  一点也不溶。。。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2010-11-20 21:33:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiusjiu

木虫 (正式写手)
那就说明你这个化合物的制备用反相很难制备，不妨换一下色谱模式，比如亲水或者正相
赞一下 回复此楼
9楼2010-11-24 15:34:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jessonkarry

金虫 (正式写手)
jiangyaling(金币+1): 2010-11-24 18:44:51
制备和分析的色谱柱规格完全一样吗，我怀疑：
1、制备色谱柱塔板不够
2、制备的条件要在分析条件基础上进行重新摸索
赞一下 回复此楼
10楼2010-11-24 16:27:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

39298612

木虫 (正式写手)
jiangyaling(金币+1): 2010-11-26 11:26:49
引用回帖:
Originally posted by jiangyaling at 2010-11-20 21:32:49:

分析流速1ml/min 制备流速4ml/min  是一样的型号 进样量0.5ml

不知道你那用的是什么品牌，什么型号的制备液相？
我这里是安捷伦1200的制备，不过我的是手动接收，培训的时候工程师告诉了，对于流速都有一个公式转化的啊，我的分析是1mL/min的时候，制备的大约20mL/min，看见出峰就接收！
更多的可以Q39298612多交流！
赞一下 回复此楼
11楼2010-11-26 10:18:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

691510285

铜虫 (初入文坛)
jiangyaling(金币+1): 2010-11-26 11:26:52
遇到过相同的问题，制备的时候尽量用流动相溶解样品，假如不溶解，或不能全部溶解，用离心机离心一下，取上清液，否则即使是进到系统里，也不会保证样品不会在系统里析出，也会堵柱子。
赞一下 回复此楼
12楼2010-11-26 10:35:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hjtanglina

木虫 (正式写手)
峰太宽或太大可能是溶剂浓度问题，如果流动相是水和甲醇，最好就按配比做溶剂，只要溶于甲醇，甲醇可以溶于水的，就没有关系了。
赞一下 回复此楼
13楼2010-11-26 20:28:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiangyaling

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hjtanglina at 2010-11-26 20:28:22:
峰太宽或太大可能是溶剂浓度问题，如果流动相是水和甲醇，最好就按配比做溶剂，只要溶于甲醇，甲醇可以溶于水的，就没有关系了。

并不是能溶于甲醇的都能溶于水的，我的样品甲醇溶的很好，但是水一点也不溶。。。
赞一下 回复此楼
14楼2010-11-27 08:59:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

宋远涛

铁杆木虫 (著名写手)
先用纯甲醇溶解样品，再用水稀释样品，这种是在样品不会析出的情况下。。。
还有你可以试试用DMSO溶解，
再有一种就是，进样的时候甲醇浓度低点。。。你的是30%平衡，你可以先用10%平衡，进完样之后，再用30%.。。。
赞一下 回复此楼
15楼2010-11-27 17:14:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vickyxin

金虫 (小有名气)
jiangyaling(金币+1): 2010-11-30 18:33:51
从分析技术上经优化得到的分离可以直接按比例放大到生产规模制备柱上。流速或进样量可以按照下面的公式计算：
           Mpr=Man*rpr2*CL/ran2
         
          ran — 分析柱的内径
          rpr — 制备柱的内径
          CL  — 制备柱长度和分析柱长度之比


可用下面的公式计算制备型系统中洗脱液的流速：
       X1/r12=(X2/rp2)·(1/CL)
  其中，X1 =分析型系统中洗脱液的流速；X2 =制备型系统中洗脱液的流速； r1=分析型色谱柱的内径； rp=制备型色谱柱的内径；CL为制备型色谱柱的长度与分析型色谱柱的长度之比。
赞一下 回复此楼
16楼2010-11-30 15:40:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

paxman

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
如果说柱子和机器都没有问题就是你分析样品的问题。我很想知道你30%甲醇分析时出峰什么情况？你在制备时用同一根柱子了吗?我觉得问题有可能出在你身上，而不是样品本身。你最好把一些客观条件核实一下，查找原因。
赞一下(1人) 回复此楼
17楼2010-12-01 14:50:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

制备液相

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你那是什么制备柱，好像直接没有保留的，个人认为是制备柱的问题，可以换跟柱子试试
赞一下 回复此楼
18楼2012-08-01 16:22:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jiangyaling 的主题更新
181/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 315求调剂 +13 欣喜777 2026-04-04 14/700 2026-04-05 18:48 by liuying2007
[考研] 求调剂 +4 chenxrlkx 2026-04-05 6/300 2026-04-05 18:38 by imissbao
[考研] 288求调剂 一志愿哈工大 材料与化工 +13 洛神哥哥 2026-04-03 13/650 2026-04-05 17:27 by zzx2138
[考研] 机械专硕274求调剂，不挑专业学校 +4 泛泛2333 2026-04-05 5/250 2026-04-05 17:13 by lbsjt
[考研] 求调剂 +9 Hll胡 2026-04-04 9/450 2026-04-05 13:31 by wwytracy
[考研] 考研调剂 +3 mcbbc 2026-04-04 3/150 2026-04-05 10:03 by barlinike
[考研] 找调剂 +7 楚乔乔 2026-04-01 7/350 2026-04-05 09:07 by dick_runner
[考研] 333求调剂 +12 wfh030413@ 2026-04-03 13/650 2026-04-04 21:02 by jj987
[考研] 266求调剂 +8 学员97LZgn 2026-04-03 8/400 2026-04-04 09:02 by 20021109
[考研] 295求调剂 +3 尚偌呀 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:23 by zhq0425
[考研] 286求调剂 +8 lim0922 2026-04-02 8/400 2026-04-03 20:19 by rzh123456
[考研] 320求调剂 +3 农业工程与信息� 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:40 by 土木硕士招生
[考研] 求调剂 +3 心想事成可 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:22 by wangjy2002
[考研] 279求调剂 +6 qazplm0852 2026-04-02 6/300 2026-04-03 10:03 by 蓝云思雨
[考博] 材料工程专业硕士申博 +3 麟正宇 2026-03-30 3/150 2026-04-02 15:04 by greychen00
[考研] 初试301，代码085701环境工程，本硕一致，四六级已过，有二区一作，共发表5篇论文 +6 axibli 2026-04-01 6/300 2026-04-02 13:42 by Ecowxq666！
[考研] 求调剂推荐 +3 南山南@ 2026-04-01 3/150 2026-04-02 12:09 by xiaoranmu
[考研] 11408 321分求调剂 +3 huchun12138 2026-03-30 4/200 2026-04-01 22:48 by guanxin1001
[考研] 调剂申请 +8 张张张张zy 2026-03-31 9/450 2026-04-01 08:29 by zjbkx
[考研] 085601一志愿西北工业大学初试346 +4 085601初试346 2026-03-30 4/200 2026-03-31 07:47 by jp9609
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭