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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】制备液相进样问题
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jiangyaling

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】制备液相进样问题

大家好！ 我用的分析和制备柱都是c18 反相柱，分析摸得条件为30%甲醇等度洗脱，但是做制备时用30%甲醇等度时样品在2min时全部出来了 出一个很大很宽的峰，应该是样品全部被甲醇带出去了，样品是用纯甲醇溶的，因为样品一点不溶于水，出现这种问题应该怎么办？希望高手给以指点。。。
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1楼 2010-11-20 09:42:03
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张志超3421

金虫 (小有名气)
没用过，不好意思路过
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2楼2010-11-20 11:42:48
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粉靛蓝

木虫 (著名写手)
jiangyaling(金币+1): 2010-11-20 21:33:50
流速调慢一点试试呢
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3楼2010-11-20 14:34:45
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39298612

木虫 (正式写手)
jiangyaling(金币+1): 2010-11-20 21:33:45
分析流速和制备流速分别是多少？包括你分析和制备柱都是一样的型号么？这都有影响！另外可以在制备上减小进样看看！
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4楼2010-11-20 15:03:58
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lwd_3214

银虫 (正式写手)
jiangyaling(金币+1): 2010-11-20 21:33:41
2分钟出峰肯定是甲醇冲出来了。30%的甲醇，不一定开始就用这个浓度，用梯度不行吗？峰宽可能是进样量太大。
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5楼2010-11-20 15:08:54
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
jiangyaling(金币+1): 2010-11-20 21:33:03
尽量用高水量溶解样品，进样体积尽可能的小
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6楼2010-11-20 16:16:06
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jiangyaling

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 39298612 at 2010-11-20 15:03:58:
分析流速和制备流速分别是多少？包括你分析和制备柱都是一样的型号么？这都有影响！另外可以在制备上减小进样看看！

分析流速1ml/min 制备流速4ml/min  是一样的型号 进样量0.5ml
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7楼2010-11-20 21:32:49
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jiangyaling

金虫 (小有名气)
opq691:加点其他溶剂助溶吧 2010-11-30 20:42:39
引用回帖:
Originally posted by jiusjiu at 2010-11-20 16:16:06:
尽量用高水量溶解样品，进样体积尽可能的小

我的样品不溶于水  一点也不溶。。。
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8楼2010-11-20 21:33:27
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
那就说明你这个化合物的制备用反相很难制备，不妨换一下色谱模式，比如亲水或者正相
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9楼2010-11-24 15:34:50
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jessonkarry

金虫 (正式写手)
jiangyaling(金币+1): 2010-11-24 18:44:51
制备和分析的色谱柱规格完全一样吗，我怀疑：
1、制备色谱柱塔板不够
2、制备的条件要在分析条件基础上进行重新摸索
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10楼2010-11-24 16:27:49
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39298612

木虫 (正式写手)
jiangyaling(金币+1): 2010-11-26 11:26:49
引用回帖:
Originally posted by jiangyaling at 2010-11-20 21:32:49:

分析流速1ml/min 制备流速4ml/min  是一样的型号 进样量0.5ml

不知道你那用的是什么品牌，什么型号的制备液相？
我这里是安捷伦1200的制备，不过我的是手动接收，培训的时候工程师告诉了，对于流速都有一个公式转化的啊，我的分析是1mL/min的时候，制备的大约20mL/min，看见出峰就接收！
更多的可以Q39298612多交流！
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11楼2010-11-26 10:18:02
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691510285

铜虫 (初入文坛)
jiangyaling(金币+1): 2010-11-26 11:26:52
遇到过相同的问题，制备的时候尽量用流动相溶解样品，假如不溶解，或不能全部溶解，用离心机离心一下，取上清液，否则即使是进到系统里，也不会保证样品不会在系统里析出，也会堵柱子。
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12楼2010-11-26 10:35:36
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hjtanglina

木虫 (正式写手)
峰太宽或太大可能是溶剂浓度问题，如果流动相是水和甲醇，最好就按配比做溶剂，只要溶于甲醇，甲醇可以溶于水的，就没有关系了。
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13楼2010-11-26 20:28:22
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jiangyaling

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hjtanglina at 2010-11-26 20:28:22:
峰太宽或太大可能是溶剂浓度问题，如果流动相是水和甲醇，最好就按配比做溶剂，只要溶于甲醇，甲醇可以溶于水的，就没有关系了。

并不是能溶于甲醇的都能溶于水的，我的样品甲醇溶的很好，但是水一点也不溶。。。
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14楼2010-11-27 08:59:42
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宋远涛

铁杆木虫 (著名写手)
先用纯甲醇溶解样品，再用水稀释样品，这种是在样品不会析出的情况下。。。
还有你可以试试用DMSO溶解，
再有一种就是，进样的时候甲醇浓度低点。。。你的是30%平衡，你可以先用10%平衡，进完样之后，再用30%.。。。
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15楼2010-11-27 17:14:01
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vickyxin

金虫 (小有名气)
jiangyaling(金币+1): 2010-11-30 18:33:51
从分析技术上经优化得到的分离可以直接按比例放大到生产规模制备柱上。流速或进样量可以按照下面的公式计算：
           Mpr=Man*rpr2*CL/ran2
         
          ran — 分析柱的内径
          rpr — 制备柱的内径
          CL  — 制备柱长度和分析柱长度之比


可用下面的公式计算制备型系统中洗脱液的流速：
       X1/r12=(X2/rp2)·(1/CL)
  其中，X1 =分析型系统中洗脱液的流速；X2 =制备型系统中洗脱液的流速； r1=分析型色谱柱的内径； rp=制备型色谱柱的内径；CL为制备型色谱柱的长度与分析型色谱柱的长度之比。
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16楼2010-11-30 15:40:29
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paxman

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
如果说柱子和机器都没有问题就是你分析样品的问题。我很想知道你30%甲醇分析时出峰什么情况？你在制备时用同一根柱子了吗?我觉得问题有可能出在你身上，而不是样品本身。你最好把一些客观条件核实一下，查找原因。
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17楼2010-12-01 14:50:59
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制备液相

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你那是什么制备柱，好像直接没有保留的，个人认为是制备柱的问题，可以换跟柱子试试
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18楼2012-08-01 16:22:20
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