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aloneever

金虫 (正式写手)

[求助] 制备液相干燥的问题

我利用制备液相制备一点样品，流动相用了0.1%的甲酸，最后馏分收集浓缩、干燥，发现无法彻底干燥，而且颜色有点发绿，会不会是甲酸的原因？
加了点甲苯和水想和甲酸形成三元共沸物，但最后还是蒸不干，颜色变得深绿。请达人指教，谢谢
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1楼 2011-09-20 17:55:51
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破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
aloneever(金币+2): 谢谢了 2011-09-20 18:12:20
qinhy(金币+1): 多谢应助~ 2011-09-21 20:00:34
引用回帖:
1楼: Originally posted by aloneever at 2011-09-20 17:55:51:
我利用制备液相制备一点样品，流动相用了0.1%的甲酸，最后馏分收集浓缩、干燥，发现无法彻底干燥，而且颜色有点发绿，会不会是甲酸的原因？
加了点甲苯和水想和甲酸形成三元共沸物，但最后还是蒸不干，颜色变得深 ...

可能是你的化合物在改温度下容易发生水解，氧化和光解（后两者可能性比较大）等反应。你旋蒸（水浴）不行，可以用冷冻干燥，或者N2吹干，或者低温减压干燥，记住你干燥的时候用避光纸包好，防止光解。我想你用这些方法可以得到理想的效果。
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2楼2011-09-20 18:04:38
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aloneever

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 破土草儿 at 2011-09-20 18:04:38:
可能是你的化合物在改温度下容易发生水解，氧化和光解（后两者可能性比较大）等反应。你旋蒸（水浴）不行，可以用冷冻干燥，或者N2吹干，或者低温减压干燥，记住你干燥的时候用避光纸包好，防止光解。我想你用这 ...

实验室没有氮吹的条件和冷冻干燥的条件，这个再想办法
甲酸的沸点比较高，一般怎么去除呢？
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3楼2011-09-20 18:12:05
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破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by aloneever at 2011-09-20 18:12:05:
实验室没有氮吹的条件和冷冻干燥的条件，这个再想办法
甲酸的沸点比较高，一般怎么去除呢？

一般干燥的时候会有颜色反应，就是发生了反应，而在样品前处理会发生的反应包括氧化、光解、水解等反应，如果你的这个化合物就是对温度很敏感，那么你不用制冷的设备是永远搞不出来了。还是去找找你们其他实验室，借来用用。
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4楼2011-09-20 18:50:51
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aloneever

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 破土草儿 at 2011-09-20 18:50:51:
一般干燥的时候会有颜色反应，就是发生了反应，而在样品前处理会发生的反应包括氧化、光解、水解等反应，如果你的这个化合物就是对温度很敏感，那么你不用制冷的设备是永远搞不出来了。还是去找找你们其他实验室 ...

恩，明天再试试吧。不过已经工作了，其他实验室不好找了 呵呵
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5楼2011-09-20 18:55:59
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

aloneever(金币+2): 倒是个好主意，不过我的东西应该不溶于乙酸乙酯，呵呵 2011-09-20 22:36:33
你可以把醇旋得差不多后再用乙酸乙酯把你样品萃出来
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分离、分离
6楼2011-09-20 19:46:00
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aloneever

金虫 (正式写手)
另外，我不是做植物化学的，所以请教你们个基础问题，在制备这种高纯度单体时，所要用到的溶剂，最少得用什么级别的啊？ 分析纯的够吗？
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7楼2011-09-20 22:38:26
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zhanglihua2020

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

aloneever(金币+2): 谢谢，我今天去掉甲酸，峰提前了10min，但还是有保留的 2011-09-21 17:32:11
我们实验室制备是加三氟乙酸的，三氟乙酸沸点低容易回收
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水冰晶
8楼2011-09-21 15:11:40
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miaone

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

aloneever(金币+2): 谢谢，制备液相肯定得用色谱纯度，不过那时因为柱子及仪器的要求吧。如果我分离完了后，要用溶剂萃取的话，那应该没什么问题吧 2011-09-21 17:34:12
引用回帖:
7楼: Originally posted by aloneever at 2011-09-20 22:38:26:
另外，我不是做植物化学的，所以请教你们个基础问题，在制备这种高纯度单体时，所要用到的溶剂，最少得用什么级别的啊？ 分析纯的够吗？

制备液相要用色谱级的溶剂
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成功很近也很远
9楼2011-09-21 16:34:36
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zhangleixin

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by aloneever at 2011-09-20 22:38:26
另外，我不是做植物化学的，所以请教你们个基础问题，在制备这种高纯度单体时，所要用到的溶剂，最少得用什么级别的啊？ 分析纯的够吗？

做分析方法开发时，最好用色谱纯的试剂，放大做制备后可以选用分析纯的试剂
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10楼2013-05-11 18:09:49
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