24小时热门版块排行榜    

查看: 1596  |  回复: 9

aloneever

金虫 (正式写手)

[求助] 制备液相干燥的问题

我利用制备液相制备一点样品,流动相用了0.1%的甲酸,最后馏分收集浓缩、干燥,发现无法彻底干燥,而且颜色有点发绿,会不会是甲酸的原因?
加了点甲苯和水想和甲酸形成三元共沸物,但最后还是蒸不干,颜色变得深绿。请达人指教,谢谢
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


aloneever(金币+2): 谢谢了 2011-09-20 18:12:20
qinhy(金币+1): 多谢应助~ 2011-09-21 20:00:34
引用回帖:
1楼: Originally posted by aloneever at 2011-09-20 17:55:51:
我利用制备液相制备一点样品,流动相用了0.1%的甲酸,最后馏分收集浓缩、干燥,发现无法彻底干燥,而且颜色有点发绿,会不会是甲酸的原因?
加了点甲苯和水想和甲酸形成三元共沸物,但最后还是蒸不干,颜色变得深 ...

可能是你的化合物在改温度下容易发生水解,氧化和光解(后两者可能性比较大)等反应。你旋蒸(水浴)不行,可以用冷冻干燥,或者N2吹干,或者低温减压干燥,记住你干燥的时候用避光纸包好,防止光解。我想你用这些方法可以得到理想的效果。
2楼2011-09-20 18:04:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aloneever

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 破土草儿 at 2011-09-20 18:04:38:
可能是你的化合物在改温度下容易发生水解,氧化和光解(后两者可能性比较大)等反应。你旋蒸(水浴)不行,可以用冷冻干燥,或者N2吹干,或者低温减压干燥,记住你干燥的时候用避光纸包好,防止光解。我想你用这 ...

实验室没有氮吹的条件和冷冻干燥的条件,这个再想办法
甲酸的沸点比较高,一般怎么去除呢?
3楼2011-09-20 18:12:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by aloneever at 2011-09-20 18:12:05:
实验室没有氮吹的条件和冷冻干燥的条件,这个再想办法
甲酸的沸点比较高,一般怎么去除呢?

一般干燥的时候会有颜色反应,就是发生了反应,而在样品前处理会发生的反应包括氧化、光解、水解等反应,如果你的这个化合物就是对温度很敏感,那么你不用制冷的设备是永远搞不出来了。还是去找找你们其他实验室,借来用用。
4楼2011-09-20 18:50:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aloneever

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 破土草儿 at 2011-09-20 18:50:51:
一般干燥的时候会有颜色反应,就是发生了反应,而在样品前处理会发生的反应包括氧化、光解、水解等反应,如果你的这个化合物就是对温度很敏感,那么你不用制冷的设备是永远搞不出来了。还是去找找你们其他实验室 ...

恩,明天再试试吧。不过已经工作了,其他实验室不好找了 呵呵
5楼2011-09-20 18:55:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

aloneever(金币+2): 倒是个好主意,不过我的东西应该不溶于乙酸乙酯,呵呵 2011-09-20 22:36:33
你可以把醇旋得差不多后再用乙酸乙酯把你样品萃出来
分离、分离
6楼2011-09-20 19:46:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aloneever

金虫 (正式写手)

另外,我不是做植物化学的,所以请教你们个基础问题,在制备这种高纯度单体时,所要用到的溶剂,最少得用什么级别的啊? 分析纯的够吗?
7楼2011-09-20 22:38:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanglihua2020

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

aloneever(金币+2): 谢谢,我今天去掉甲酸,峰提前了10min,但还是有保留的 2011-09-21 17:32:11
我们实验室制备是加三氟乙酸的,三氟乙酸沸点低容易回收
水冰晶
8楼2011-09-21 15:11:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

miaone

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

aloneever(金币+2): 谢谢,制备液相肯定得用色谱纯度,不过那时因为柱子及仪器的要求吧。如果我分离完了后,要用溶剂萃取的话,那应该没什么问题吧 2011-09-21 17:34:12
引用回帖:
7楼: Originally posted by aloneever at 2011-09-20 22:38:26:
另外,我不是做植物化学的,所以请教你们个基础问题,在制备这种高纯度单体时,所要用到的溶剂,最少得用什么级别的啊? 分析纯的够吗?

制备液相要用色谱级的溶剂
成功很近也很远
9楼2011-09-21 16:34:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangleixin

铜虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by aloneever at 2011-09-20 22:38:26
另外,我不是做植物化学的,所以请教你们个基础问题,在制备这种高纯度单体时,所要用到的溶剂,最少得用什么级别的啊? 分析纯的够吗?

做分析方法开发时,最好用色谱纯的试剂,放大做制备后可以选用分析纯的试剂
10楼2013-05-11 18:09:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 aloneever 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 梁成伟老师课题组欢迎你的加入 +6 一鸭鸭哟 2026-03-14 7/350 2026-03-15 22:12 by Winj1e
[考研] 中科院材料273求调剂 +3 yzydy 2026-03-15 3/150 2026-03-15 21:15 by ms629
[考研] 0703化学调剂,求各位老师收留 +7 秋有木北 2026-03-14 7/350 2026-03-15 17:30 by 小物理化学
[考研] 274求调剂 +4 时间点 2026-03-13 4/200 2026-03-15 15:29 by Rambo13
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 313分生物学求调剂 +6 Yyt杨1 2026-03-09 8/400 2026-03-14 03:00 by JourneyLucky
[考研] 一志愿郑大070303,338分,求调剂 +4 dadawaf 2026-03-10 5/250 2026-03-14 01:20 by lsw010101
[考研] 318求调剂 +3 李新光 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:21 by JourneyLucky
[考研] 复试调剂 +9 Copy267 2026-03-10 9/450 2026-03-13 23:45 by userper
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] 0703化学一志愿211 总分320求调剂 +5 玛卡巴卡啊哈 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:40 by JourneyLucky
[考研] 材料工程调剂 +4 咪咪空空 2026-03-11 4/200 2026-03-13 19:57 by JourneyLucky
[考研] 【0856】化学工程(085602)313 分,本科学科评估A类院校化学工程与工艺,诚求调剂 +7 小刘快快上岸 2026-03-11 7/350 2026-03-13 16:06 by ruiyingmiao
[考研] 289求调剂 +3 李政莹 2026-03-12 3/150 2026-03-13 11:02 by 求调剂zz
[考研] 296求调剂 +3 大口吃饭 身体健 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:31 by 学员8dgXkO
[考研] 08食品或轻工求调剂,本科发表3篇sci一区top论文,一志愿南师大食品科学与工程 +3 我是一个兵, 2026-03-10 3/150 2026-03-13 10:21 by Yuyi.
[考研] 283求调剂,材料、化工皆可 +8 苏打水7777 2026-03-11 10/500 2026-03-13 09:06 by Linda Hu
[考研] 321求调剂(食品/专硕) +3 xc321 2026-03-12 6/300 2026-03-13 08:45 by xc321
[考研] 333求调剂 +3 152697 2026-03-12 4/200 2026-03-13 07:08 by Iveryant
信息提示
请填处理意见