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aloneever

金虫 (正式写手)

[求助] 制备液相干燥的问题

我利用制备液相制备一点样品,流动相用了0.1%的甲酸,最后馏分收集浓缩、干燥,发现无法彻底干燥,而且颜色有点发绿,会不会是甲酸的原因?
加了点甲苯和水想和甲酸形成三元共沸物,但最后还是蒸不干,颜色变得深绿。请达人指教,谢谢
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破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


aloneever(金币+2): 谢谢了 2011-09-20 18:12:20
qinhy(金币+1): 多谢应助~ 2011-09-21 20:00:34
引用回帖:
1楼: Originally posted by aloneever at 2011-09-20 17:55:51:
我利用制备液相制备一点样品,流动相用了0.1%的甲酸,最后馏分收集浓缩、干燥,发现无法彻底干燥,而且颜色有点发绿,会不会是甲酸的原因?
加了点甲苯和水想和甲酸形成三元共沸物,但最后还是蒸不干,颜色变得深 ...

可能是你的化合物在改温度下容易发生水解,氧化和光解(后两者可能性比较大)等反应。你旋蒸(水浴)不行,可以用冷冻干燥,或者N2吹干,或者低温减压干燥,记住你干燥的时候用避光纸包好,防止光解。我想你用这些方法可以得到理想的效果。
2楼2011-09-20 18:04:38
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aloneever

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 破土草儿 at 2011-09-20 18:04:38:
可能是你的化合物在改温度下容易发生水解,氧化和光解(后两者可能性比较大)等反应。你旋蒸(水浴)不行,可以用冷冻干燥,或者N2吹干,或者低温减压干燥,记住你干燥的时候用避光纸包好,防止光解。我想你用这 ...

实验室没有氮吹的条件和冷冻干燥的条件,这个再想办法
甲酸的沸点比较高,一般怎么去除呢?
3楼2011-09-20 18:12:05
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破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by aloneever at 2011-09-20 18:12:05:
实验室没有氮吹的条件和冷冻干燥的条件,这个再想办法
甲酸的沸点比较高,一般怎么去除呢?

一般干燥的时候会有颜色反应,就是发生了反应,而在样品前处理会发生的反应包括氧化、光解、水解等反应,如果你的这个化合物就是对温度很敏感,那么你不用制冷的设备是永远搞不出来了。还是去找找你们其他实验室,借来用用。
4楼2011-09-20 18:50:51
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aloneever

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 破土草儿 at 2011-09-20 18:50:51:
一般干燥的时候会有颜色反应,就是发生了反应,而在样品前处理会发生的反应包括氧化、光解、水解等反应,如果你的这个化合物就是对温度很敏感,那么你不用制冷的设备是永远搞不出来了。还是去找找你们其他实验室 ...

恩,明天再试试吧。不过已经工作了,其他实验室不好找了 呵呵
5楼2011-09-20 18:55:59
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

aloneever(金币+2): 倒是个好主意,不过我的东西应该不溶于乙酸乙酯,呵呵 2011-09-20 22:36:33
你可以把醇旋得差不多后再用乙酸乙酯把你样品萃出来
分离、分离
6楼2011-09-20 19:46:00
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aloneever

金虫 (正式写手)

另外,我不是做植物化学的,所以请教你们个基础问题,在制备这种高纯度单体时,所要用到的溶剂,最少得用什么级别的啊? 分析纯的够吗?
7楼2011-09-20 22:38:26
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zhanglihua2020

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

aloneever(金币+2): 谢谢,我今天去掉甲酸,峰提前了10min,但还是有保留的 2011-09-21 17:32:11
我们实验室制备是加三氟乙酸的,三氟乙酸沸点低容易回收
水冰晶
8楼2011-09-21 15:11:40
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miaone

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

aloneever(金币+2): 谢谢,制备液相肯定得用色谱纯度,不过那时因为柱子及仪器的要求吧。如果我分离完了后,要用溶剂萃取的话,那应该没什么问题吧 2011-09-21 17:34:12
引用回帖:
7楼: Originally posted by aloneever at 2011-09-20 22:38:26:
另外,我不是做植物化学的,所以请教你们个基础问题,在制备这种高纯度单体时,所要用到的溶剂,最少得用什么级别的啊? 分析纯的够吗?

制备液相要用色谱级的溶剂
成功很近也很远
9楼2011-09-21 16:34:36
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zhangleixin

铜虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by aloneever at 2011-09-20 22:38:26
另外,我不是做植物化学的,所以请教你们个基础问题,在制备这种高纯度单体时,所要用到的溶剂,最少得用什么级别的啊? 分析纯的够吗?

做分析方法开发时,最好用色谱纯的试剂,放大做制备后可以选用分析纯的试剂
10楼2013-05-11 18:09:49
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