应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 制备液相干燥的问题
51/1返回列表
查看: 2283  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

aloneever

金虫 (正式写手)

[求助] 制备液相干燥的问题

我利用制备液相制备一点样品，流动相用了0.1%的甲酸，最后馏分收集浓缩、干燥，发现无法彻底干燥，而且颜色有点发绿，会不会是甲酸的原因？
加了点甲苯和水想和甲酸形成三元共沸物，但最后还是蒸不干，颜色变得深绿。请达人指教，谢谢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-09-20 17:55:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aloneever

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 破土草儿 at 2011-09-20 18:04:38:
可能是你的化合物在改温度下容易发生水解，氧化和光解（后两者可能性比较大）等反应。你旋蒸（水浴）不行，可以用冷冻干燥，或者N2吹干，或者低温减压干燥，记住你干燥的时候用避光纸包好，防止光解。我想你用这 ...

实验室没有氮吹的条件和冷冻干燥的条件，这个再想办法
甲酸的沸点比较高，一般怎么去除呢？
赞一下 回复此楼
3楼2011-09-20 18:12:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
aloneever(金币+2): 谢谢了 2011-09-20 18:12:20
qinhy(金币+1): 多谢应助~ 2011-09-21 20:00:34
引用回帖:
1楼: Originally posted by aloneever at 2011-09-20 17:55:51:
我利用制备液相制备一点样品，流动相用了0.1%的甲酸，最后馏分收集浓缩、干燥，发现无法彻底干燥，而且颜色有点发绿，会不会是甲酸的原因？
加了点甲苯和水想和甲酸形成三元共沸物，但最后还是蒸不干，颜色变得深 ...

可能是你的化合物在改温度下容易发生水解，氧化和光解（后两者可能性比较大）等反应。你旋蒸（水浴）不行，可以用冷冻干燥，或者N2吹干，或者低温减压干燥，记住你干燥的时候用避光纸包好，防止光解。我想你用这些方法可以得到理想的效果。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-09-20 18:04:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

破土草儿

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by aloneever at 2011-09-20 18:12:05:
实验室没有氮吹的条件和冷冻干燥的条件，这个再想办法
甲酸的沸点比较高，一般怎么去除呢？

一般干燥的时候会有颜色反应，就是发生了反应，而在样品前处理会发生的反应包括氧化、光解、水解等反应，如果你的这个化合物就是对温度很敏感，那么你不用制冷的设备是永远搞不出来了。还是去找找你们其他实验室，借来用用。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-09-20 18:50:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aloneever

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 破土草儿 at 2011-09-20 18:50:51:
一般干燥的时候会有颜色反应，就是发生了反应，而在样品前处理会发生的反应包括氧化、光解、水解等反应，如果你的这个化合物就是对温度很敏感，那么你不用制冷的设备是永远搞不出来了。还是去找找你们其他实验室 ...

恩，明天再试试吧。不过已经工作了，其他实验室不好找了 呵呵
赞一下 回复此楼
5楼2011-09-20 18:55:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭