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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相出峰
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sanglaibai

木虫 (小有名气)

[求助] 液相出峰 已有4人参与

液相色谱进行样品分析，出现下面情况。
同样浓度，进样量为5微升，谱图为图1
进样量为20微升，谱图为图2.
一开始怀疑谱图2中有包裹的物质，想过更改分析梯度，也是同样结果。
流动相为；A(取磷酸二氢钾5.99g，加水1100ml溶解)+（1.89g四庚基溴化铵加1000ml甲醇溶解）混匀为A项
          B 甲醇：水=22:3

液相出峰
图1.JPG


液相出峰-1
图2.JPG
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1楼 2015-11-24 15:25:51
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sanglaibai: 金币+2, ★有帮助 2015-11-25 15:24:38
图2可能是样品本身浓度很大，再加上进样量大，超过了色谱柱的负载能力，色谱柱过饱和所致。
不知道样品浓度是多少，可以降低浓度后再试验。或者如果配备的是DAD检测器，可以将图2两峰间的积分线去掉，当作一个峰来看，然后查看该组合峰的紫外吸收光谱的纯度，由此判断是否是共流出物。

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2楼2015-11-24 15:37:11
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三木山

银虫 (正式写手)
这个以前也遇见过，浓度太高导致的

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3楼2015-11-24 15:41:29
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小白鲸

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sanglaibai: 金币+3 2015-11-25 15:26:04
楼主，问一下为什么20ul和5ul出的峰峰高差不多呢？
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4楼2015-11-24 18:06:56
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忠心耿耿

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sanglaibai: 金币+1 2015-11-25 15:25:07
会不会是5的时候已经达到了柱子的最大量，所以5和20的出峰的高度几乎变化不大呢

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5楼2015-11-24 19:18:59
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sanglaibai

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 小白鲸 at 2015-11-24 18:06:56
楼主，问一下为什么20ul和5ul出的峰峰高差不多呢？

这两个图浓度不一样，我没为了方便直接发了两个图，同等浓度的话，进样量大的会峰高低一些…

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6楼2015-11-24 23:29:22
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sanglaibai

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-24 15:37:11
图2可能是样品本身浓度很大，再加上进样量大，超过了色谱柱的负载能力，色谱柱过饱和所致。
不知道样品浓度是多少，可以降低浓度后再试验。或者如果配备的是DAD检测器，可以将图2两峰间的积分线去掉，当作一个峰来看 ...

浓度是0.4mg／ml

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7楼2015-11-24 23:30:18
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sanglaibai

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sanglaibai at 2015-11-24 23:30:18
浓度是0.4mg／ml
...

浓度也降低过，谱图也是这种情况，进样量大的时候浓度仅为0.4，如果进5，的话我尝试过浓度1.5的，峰很正常，没出现过两个峰，所以是过载的原因吗？

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8楼2015-11-24 23:33:04
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
sanglaibai: 金币+2 2015-11-25 15:25:28
引用回帖:
7楼: Originally posted by sanglaibai at 2015-11-24 23:30:18
浓度是0.4mg／ml
...

浓度太高了，如果是定量分析，浓度最高才十几mg/L，而你浓度都400mg/L了，简直无法想象。

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9楼2015-11-25 07:37:31
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小白鲸

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sanglaibai at 2015-11-24 23:29:22
这两个图浓度不一样，我没为了方便直接发了两个图，同等浓度的话，进样量大的会峰高低一些…
...

进样针的问题，放个洗针的瓶。可以试试。另外为什么要不同浓度不同体积同样量进样呢

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10楼2015-11-25 07:42:43
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