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sanglaibai

木虫 (小有名气)

[求助] 液相出峰 已有4人参与

液相色谱进行样品分析,出现下面情况。
同样浓度,进样量为5微升,谱图为图1
进样量为20微升,谱图为图2.
一开始怀疑谱图2中有包裹的物质,想过更改分析梯度,也是同样结果。
流动相为;A(取磷酸二氢钾5.99g,加水1100ml溶解)+(1.89g四庚基溴化铵加1000ml甲醇溶解)混匀为A项
          B 甲醇:水=22:3

液相出峰
图1.JPG


液相出峰-1
图2.JPG
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sanglaibai

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-24 15:37:11
图2可能是样品本身浓度很大,再加上进样量大,超过了色谱柱的负载能力,色谱柱过饱和所致。
不知道样品浓度是多少,可以降低浓度后再试验。或者如果配备的是DAD检测器,可以将图2两峰间的积分线去掉,当作一个峰来看 ...

浓度是0.4mg/ml

发自小木虫Android客户端
7楼2015-11-24 23:30:18
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查看全部 11 个回答

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sanglaibai: 金币+2, ★有帮助 2015-11-25 15:24:38
图2可能是样品本身浓度很大,再加上进样量大,超过了色谱柱的负载能力,色谱柱过饱和所致。
不知道样品浓度是多少,可以降低浓度后再试验。或者如果配备的是DAD检测器,可以将图2两峰间的积分线去掉,当作一个峰来看,然后查看该组合峰的紫外吸收光谱的纯度,由此判断是否是共流出物。

发自小木虫IOS客户端
2楼2015-11-24 15:37:11
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三木山

银虫 (正式写手)

这个以前也遇见过,浓度太高导致的

发自小木虫Android客户端
3楼2015-11-24 15:41:29
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小白鲸

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sanglaibai: 金币+3 2015-11-25 15:26:04
楼主,问一下为什么20ul和5ul出的峰峰高差不多呢?
4楼2015-11-24 18:06:56
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