24小时热门版块排行榜    

查看: 1878  |  回复: 10

sanglaibai

木虫 (小有名气)

[求助] 液相出峰 已有4人参与

液相色谱进行样品分析,出现下面情况。
同样浓度,进样量为5微升,谱图为图1
进样量为20微升,谱图为图2.
一开始怀疑谱图2中有包裹的物质,想过更改分析梯度,也是同样结果。
流动相为;A(取磷酸二氢钾5.99g,加水1100ml溶解)+(1.89g四庚基溴化铵加1000ml甲醇溶解)混匀为A项
          B 甲醇:水=22:3

液相出峰
图1.JPG


液相出峰-1
图2.JPG
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sanglaibai: 金币+2, 有帮助 2015-11-25 15:24:38
图2可能是样品本身浓度很大,再加上进样量大,超过了色谱柱的负载能力,色谱柱过饱和所致。
不知道样品浓度是多少,可以降低浓度后再试验。或者如果配备的是DAD检测器,可以将图2两峰间的积分线去掉,当作一个峰来看,然后查看该组合峰的紫外吸收光谱的纯度,由此判断是否是共流出物。

发自小木虫IOS客户端
2楼2015-11-24 15:37:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

三木山

银虫 (正式写手)

这个以前也遇见过,浓度太高导致的

发自小木虫Android客户端
3楼2015-11-24 15:41:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小白鲸

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sanglaibai: 金币+3 2015-11-25 15:26:04
楼主,问一下为什么20ul和5ul出的峰峰高差不多呢?
4楼2015-11-24 18:06:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

忠心耿耿

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sanglaibai: 金币+1 2015-11-25 15:25:07
会不会是5的时候已经达到了柱子的最大量,所以5和20的出峰的高度几乎变化不大呢

发自小木虫Android客户端
5楼2015-11-24 19:18:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sanglaibai

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 小白鲸 at 2015-11-24 18:06:56
楼主,问一下为什么20ul和5ul出的峰峰高差不多呢?

这两个图浓度不一样,我没为了方便直接发了两个图,同等浓度的话,进样量大的会峰高低一些…

发自小木虫Android客户端
6楼2015-11-24 23:29:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sanglaibai

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-24 15:37:11
图2可能是样品本身浓度很大,再加上进样量大,超过了色谱柱的负载能力,色谱柱过饱和所致。
不知道样品浓度是多少,可以降低浓度后再试验。或者如果配备的是DAD检测器,可以将图2两峰间的积分线去掉,当作一个峰来看 ...

浓度是0.4mg/ml

发自小木虫Android客户端
7楼2015-11-24 23:30:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sanglaibai

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by sanglaibai at 2015-11-24 23:30:18
浓度是0.4mg/ml
...

浓度也降低过,谱图也是这种情况,进样量大的时候浓度仅为0.4,如果进5,的话我尝试过浓度1.5的,峰很正常,没出现过两个峰,所以是过载的原因吗?

发自小木虫Android客户端
8楼2015-11-24 23:33:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
sanglaibai: 金币+2 2015-11-25 15:25:28
引用回帖:
7楼: Originally posted by sanglaibai at 2015-11-24 23:30:18
浓度是0.4mg/ml
...

浓度太高了,如果是定量分析,浓度最高才十几mg/L,而你浓度都400mg/L了,简直无法想象。

发自小木虫IOS客户端
9楼2015-11-25 07:37:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小白鲸

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sanglaibai at 2015-11-24 23:29:22
这两个图浓度不一样,我没为了方便直接发了两个图,同等浓度的话,进样量大的会峰高低一些…
...

进样针的问题,放个洗针的瓶。可以试试。另外为什么要不同浓度不同体积同样量进样呢

发自小木虫Android客户端
10楼2015-11-25 07:42:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sanglaibai 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 5/250 2026-08-31 14:40 by hahaboy
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +6 雨打竹帘 2026-08-30 10/500 2026-08-31 09:29 by huixian257
[基金申请] 基金不中,共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
信息提示
请填处理意见