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sanglaibai木虫 (小有名气)
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液相出峰 已有4人参与
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液相色谱进行样品分析，出现下面情况。 同样浓度，进样量为5微升，谱图为图1 进样量为20微升，谱图为图2. 一开始怀疑谱图2中有包裹的物质，想过更改分析梯度，也是同样结果。 流动相为；A(取磷酸二氢钾5.99g，加水1100ml溶解)+（1.89g四庚基溴化铵加1000ml甲醇溶解）混匀为A项 B 甲醇：水=22:3  图1.JPG  图2.JPG |
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sanglaibai: 金币+2 2015-11-25 15:25:28
sanglaibai: 金币+2 2015-11-25 15:25:28
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浓度太高了，如果是定量分析，浓度最高才十几mg/L，而你浓度都400mg/L了，简直无法想象。 发自小木虫IOS客户端 |
9楼2015-11-25 07:37:31
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sanglaibai: 金币+2, ★有帮助 2015-11-25 15:24:38
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sanglaibai: 金币+2, ★有帮助 2015-11-25 15:24:38
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图2可能是样品本身浓度很大，再加上进样量大，超过了色谱柱的负载能力，色谱柱过饱和所致。 不知道样品浓度是多少，可以降低浓度后再试验。或者如果配备的是DAD检测器，可以将图2两峰间的积分线去掉，当作一个峰来看，然后查看该组合峰的紫外吸收光谱的纯度，由此判断是否是共流出物。 发自小木虫IOS客户端 |
2楼2015-11-24 15:37:11
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