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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 化工设备 » 设备操作技术 » 【求助】我做气相色谱却总是只有溶剂峰，看不到样品峰，求交流%>_<%
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奋力小子

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】我做气相色谱却总是只有溶剂峰，看不到样品峰，求交流%>_<%

如题，这让我非常困惑，条件已经按照规范上面的去设定，气体流速试过了好几个点，也老化了一个多小时，用的HP-5 低极性柱子，进的是非极性样品，选择不分流，但是结果是我一次次的进样，只能看到溶剂峰，在后面的谱图中只能观察到一些随机出现的杂峰，次数不少了，希望以后自己能做好点，感谢各位大侠前辈们多多来指教，帮助下我这个新手……
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1楼2011-04-16 14:09:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
奋力小子(金币+1): 正十六烷，溶剂异辛烷， 进样210，柱子180，检测器250，无程序升温，无分流，气体总流量1.2mL/min，另外1.0也试过，也是一样的结果 2011-04-18 22:06:27
你可以把你样品和溶剂都说出来，并且把你的柱子及升温程序也告诉大家，这样大家好一起帮你分析。你说的太笼统了，很难说是什么原因呢。
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5楼2011-04-18 12:02:28
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ljason

新虫 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
奋力小子(金币+2): 正十六烷，溶剂异辛烷， 进样210，柱子180，检测器250，无程序升温，无分流，气体总流量1.2mL/min，另外1.0也试过，也是一样的结果 2011-04-18 22:07:06
lz测什么物质呀？？？这个没说明白偶也难以判断是何原因，是不是两个峰重叠啦，是不是含量太低了达不到检测限之类的。

提供一个建议：打纯溶剂进去，看看出峰时间，然后再打你要测的物质（纯的）进去，看看出峰时间。如果纯物质没有峰的话是你的柱子检测不出来，如果是两个出峰时间相同的话就是峰重叠了，柱子不适用，换柱子。
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6楼2011-04-18 12:13:34
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普通回帖

ymw520

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
奋力小子(金币+1): 嗯，谢谢 2011-04-18 22:03:00
zhxixik(金币+1): 感谢回帖交流，欢迎常来设备版 2011-04-19 17:25:55
柱子不匹配
或样易分解
样没气化
检测器问题
等等
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2楼2011-04-18 07:51:03
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yy870521

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
奋力小子(金币+1): 谢谢哈~ 2011-04-18 22:03:43
zhxixik(金币+1): 感谢回帖交流，欢迎常来设备版 2011-04-19 17:26:23
既然你进的是非极性样品，那么你应该用非极性柱，用沸点高低，程序升温使其出峰啊，且你可以适当的加大浓度，应该是可以的，以前我遇到这样的情况时，这样做的。。。。你试试
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3楼2011-04-18 08:10:07
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xiaohong1986

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
奋力小子(金币+1): 1uL，可能覆盖了，一分流就完全看不到样品峰了，部分流就在溶剂峰看到明显的拖尾现象 2011-04-18 22:04:42
zhxixik(金币+1): 感谢回帖交流，欢迎常来设备版 2011-04-19 17:26:39
选用的什么溶剂？是否覆盖样品峰？
进样量是多少？既然不分流溶剂峰应该会很大。
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4楼2011-04-18 11:49:25
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persistent06

金虫 (著名写手)
楼上建议比较好
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7楼2011-04-18 13:31:14
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ianstone

禁虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
奋力小子(金币+1): 正十六烷，溶剂异辛烷， 进样210，柱子180，检测器250，无程序升温，无分流，气体总流量1.2mL/min，另外1.0也试过，也是一样的结果，你说的也有可能 2011-04-18 22:07:25
本帖内容被屏蔽
8楼2011-04-18 13:34:46
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你的气相色谱柱是低极性还是非极性的？
另外你应该设定一个升温程序，并且柱温设置的太低了，正十六烷的沸点为280度，虽然气相出峰温度比实际沸点要低，但是你才设定为180度，估计出不来，我估计至少要设250度以上。
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9楼2011-04-19 10:03:03
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kkak1

木虫 (正式写手)
奋力小子(金币+1): 谢谢回帖，我的是可以气相分析的，只是奇怪怎么看不到有样品分析 2011-04-20 00:40:55
80-300度程序升温  如果没有峰的话  看来你的 样品不适合气相分析
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10楼2011-04-19 16:47:24
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jnsdqyl

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
建议用分流，容积峰太大啦
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11楼2011-04-21 11:56:29
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hkkotw

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我好像也有类似的问题想问
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12楼2011-07-01 16:03:48
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xiongchang

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
反应物与生成物 沸点太低比如在30-150 度，然后选择什么样的溶剂稀释比较合适呢？气象色谱。
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13楼2015-04-20 20:36:10
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