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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请教。流动相是甲醇水，进甲醇为什么会出峰
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Garpio

木虫 (正式写手)

[求助] 请教。流动相是甲醇水，进甲醇为什么会出峰

我们做一个品种，流动相是甲醇：水：磷酸-70:30:0.024
第一次做，样品的峰在19.0min左右，在进空白样品时，进了流动相、甲醇，在19.0min处都有一个峰出来，保留时间可以说和样品完全一样，这个时候我们根本还没进过样品，谈不上残留的问题。
然后我又进了水、乙腈，在这个位置都没有峰，又进了新开瓶的甲醇、不同厂家批号的甲醇，都在这个位置有峰出现

第二次做，样品的峰在24.3min左右，同样进了甲醇、流动相、乙腈、水，甲醇和流动相也在24.3min出峰，位置非常吻合，而水和乙腈都没有峰出现

我怎么也想不明白是什么原因
所以请教下各位，这个是什么情况啊，你们遇到过这种么？
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1楼 2012-09-24 15:48:30
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Garpio

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by meteord at 2012-09-24 17:04:08
你的样品是用纯甲醇溶解的么？有没有试过用流动相溶解呢？你说的问题我没遇到过，但是我们以前有遇到过甲醇水磷酸的流动相，用纯甲醇溶解样品的时候出峰有差异。
然后就是个人的一个猜测：你两次时间差很大，假设外 ...

误差可能的确有
但两次的空白都出了峰，这个就很神奇了啊
我们做的是1-氟萘，难道甲醇里有这个东西么？
流动相也溶解过，但主要的问题是，空白的甲醇和空白的流动相都要出峰啊
现在怀疑是甲醇的问题。。。不知道是不是
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7楼2012-09-24 17:38:52
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whzzy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Garpio: 金币+1 2012-09-25 18:27:37
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-09-26 17:24:17
你波长是多少啊
有没有参比波长什么的
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2楼2012-09-24 16:06:44
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Garpio

木虫 (正式写手)
用的波长是218nm，进样10ul
没有用参比波长。。
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3楼2012-09-24 16:31:07
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lizhen2012

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Garpio: 金币+1, ★有帮助 2012-09-24 17:46:29
这个样品适合用这个流动相体系吗？第一次检测和第二次检测样品出峰时间相差有点大哦。
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4楼2012-09-24 16:49:44
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