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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相空白溶剂——甲醇出峰
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lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 液相空白溶剂——甲醇出峰

在做一个产品，走液相时，所用的空白溶剂——甲醇刚好在主峰的位置出了一个峰。刚开始以为是残留，用大比例有机相（90%乙腈）洗了几个小时，还是有，后来换色谱柱，换仪器，用10%异丙醇清洗色谱系统……感觉能想到的都做了，现在还有，只是峰面积小些（100降到10左右）。这个方法做过两次，以前都没有这个问题，这到底是什么原因？？希望各位大侠能多多指点！
O(∩_∩)O谢谢
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1楼 2013-12-02 10:28:16
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 顾莫柔 at 2013-12-02 14:42:47
虽然买了新主子，但还是想给楼主分享一个经验。我们上周也遇到同样的问题。是的，这是残留。用纯异丙醇低流速冲了很久才冲出来。楼主不妨试试~

楼上，色谱柱也接上一起冲洗吗？
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5楼2013-12-03 08:22:49
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, 3u 2013-12-02 11:07:58
是不是甲醇的质量问题，试试其他品质的甲醇呢，估计这个杂质进液相挂到柱子上了，比较顽固了。
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
2楼2013-12-02 10:52:34
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lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)
再顽固，如此都洗脱不了吗？
现在在买新柱子，再看看吧~
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3楼2013-12-02 12:39:42
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顾莫柔

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lzbsuper: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-13 12:27:49
虽然买了新主子，但还是想给楼主分享一个经验。我们上周也遇到同样的问题。是的，这是残留。用纯异丙醇低流速冲了很久才冲出来。楼主不妨试试~
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矫情的不是我是生活，残忍的不是我是很多。
4楼2013-12-02 14:42:47
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lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)
楼上，色谱柱也接上仪器冲洗吗？
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6楼2013-12-03 08:24:31
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顾莫柔

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lzbsuper at 2013-12-03 08:24:31
楼上，色谱柱也接上仪器冲洗吗？

是的，一起冲。把系统和柱子冲干净。
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矫情的不是我是生活，残忍的不是我是很多。
7楼2013-12-03 08:45:07
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FLH_007

禁虫 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
8楼2013-12-03 09:24:46
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sailorgg10

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甲醇出峰一般都在2min左右，难道你的主峰出峰时间这么快？
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9楼2013-12-03 11:11:01
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lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)
231nm
主峰16分钟，甲醇空白在此处有一个小峰，以前都没有的，开始以为是残留主成分残留，按照上述程序冲洗好久还不见改善，这个产品已经做快2年了，昨天换新主子还是如此！甲醇是作为溶剂的，流动相A: 0.17%磷酸二氢钾+0.1%三乙胺的水溶液，用磷酸调pH 至3.1;流动相B: 乙腈。样品在乙腈中溶解度约0.06mg/ml，甲醇中约4mg/ml。大家看看是神问题啊？！
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10楼2013-12-05 08:59:17
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