应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相空白溶剂——甲醇出峰
111/2返回列表12下一页
查看: 3532  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 液相空白溶剂——甲醇出峰

在做一个产品，走液相时，所用的空白溶剂——甲醇刚好在主峰的位置出了一个峰。刚开始以为是残留，用大比例有机相（90%乙腈）洗了几个小时，还是有，后来换色谱柱，换仪器，用10%异丙醇清洗色谱系统……感觉能想到的都做了，现在还有，只是峰面积小些（100降到10左右）。这个方法做过两次，以前都没有这个问题，这到底是什么原因？？希望各位大侠能多多指点！
O(∩_∩)O谢谢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-12-02 10:28:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 顾莫柔 at 2013-12-02 14:42:47
虽然买了新主子，但还是想给楼主分享一个经验。我们上周也遇到同样的问题。是的，这是残留。用纯异丙醇低流速冲了很久才冲出来。楼主不妨试试~

楼上，色谱柱也接上一起冲洗吗？
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2013-12-03 08:22:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, 3u 2013-12-02 11:07:58
是不是甲醇的质量问题，试试其他品质的甲醇呢，估计这个杂质进液相挂到柱子上了，比较顽固了。
赞一下 回复此楼
哥泡的不是论坛,是寂寞....
2楼2013-12-02 10:52:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)
再顽固，如此都洗脱不了吗？
现在在买新柱子，再看看吧~
赞一下 回复此楼
3楼2013-12-02 12:39:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

顾莫柔

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lzbsuper: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-13 12:27:49
虽然买了新主子，但还是想给楼主分享一个经验。我们上周也遇到同样的问题。是的，这是残留。用纯异丙醇低流速冲了很久才冲出来。楼主不妨试试~
赞一下 回复此楼
矫情的不是我是生活，残忍的不是我是很多。
4楼2013-12-02 14:42:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)
楼上，色谱柱也接上仪器冲洗吗？
赞一下 回复此楼
6楼2013-12-03 08:24:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

顾莫柔

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lzbsuper at 2013-12-03 08:24:31
楼上，色谱柱也接上仪器冲洗吗？

是的，一起冲。把系统和柱子冲干净。
赞一下 回复此楼
矫情的不是我是生活，残忍的不是我是很多。
7楼2013-12-03 08:45:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

FLH_007

禁虫 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
8楼2013-12-03 09:24:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sailorgg10

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甲醇出峰一般都在2min左右，难道你的主峰出峰时间这么快？
赞一下 回复此楼
9楼2013-12-03 11:11:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzbsuper

至尊木虫 (著名写手)
231nm
主峰16分钟，甲醇空白在此处有一个小峰，以前都没有的，开始以为是残留主成分残留，按照上述程序冲洗好久还不见改善，这个产品已经做快2年了，昨天换新主子还是如此！甲醇是作为溶剂的，流动相A: 0.17%磷酸二氢钾+0.1%三乙胺的水溶液，用磷酸调pH 至3.1;流动相B: 乙腈。样品在乙腈中溶解度约0.06mg/ml，甲醇中约4mg/ml。大家看看是神问题啊？！
赞一下 回复此楼
10楼2013-12-05 08:59:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lzbsuper 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 8/400 2026-08-28 08:26 by lfy8008
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-28 05:13 by winsaint
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 XLGfUIdOmEAO 2026-08-27 3/150 2026-08-28 00:49 by 3RAFyYXYSwGS
[教师之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 XLGfUIdOmEAO 2026-08-27 4/200 2026-08-27 22:26 by 3RAFyYXYSwGS
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 基金不中，共勉 +10 eulota 2026-08-26 10/500 2026-08-27 17:23 by lqllinqiaoli
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +22 羊腰板 2026-08-21 25/1250 2026-08-26 15:00 by zuocuiping
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 看来今天不会放榜了？ +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭