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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请问该色谱分析的好坏
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qing18979186

金虫 (小有名气)

[求助] 请问该色谱分析的好坏

色谱分析图如下。

现在的情况是前四个峰峰形不错，但最后一个峰始终存在拖尾现象，请问这种情况直接计算，对于分析结果的影响是不是很大？即我能否按照这种情况来进行后续计算。第一次用色谱分析，不知道这种分离是不是算合格了。

如果不能，如何调节色谱条件才能使拖尾有所改善？

跪请赐教！

未命名.JPG
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1楼 2013-01-14 15:24:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by qing18979186 at 2013-01-14 18:59:34
谢谢你的回答。

6分钟的峰是需要的一个组分的峰。如果调节升温速率的话，应该是加快还是减慢才能使6分钟的峰尖锐点？

现在的升温程序为：
80℃    0min
20℃/min
180℃  5min
分流比50，进样量为0.2μl。 ...

一般是加快，但是要兼顾前面的峰的分离度
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2013-01-14 19:55:14
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scoiy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-01-31 17:16:02
这个分离情况尚算可以了。。。
如果想好点  适当的更改下柱流量、升温速率是可以略微调整的。。
如果想更好   那就只能换色谱柱了。。
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如果你习惯了一些事，那这些事就成了习惯！
8楼2013-01-15 17:26:50
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普通回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-01-31 17:16:15
前四个峰拖尾也很严重啊，最后一个感觉就不是峰。保留时间也这么短，有没有同型号的柱子，换根试试吧。调流动相比例效果应该不是很显著
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2013-01-14 15:47:59
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qing18979186

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2013-01-14 15:47:59
前四个峰拖尾也很严重啊，最后一个感觉就不是峰。保留时间也这么短，有没有同型号的柱子，换根试试吧。调流动相比例效果应该不是很显著

出峰时间跟文献中差不多，前四个也算拖尾严重？。。。。同型号的柱子你指什么？有一根同型号的innowax（30×0.32×0.25）（使用的这根是innowax 30×0.25×0.5）。

解决拖尾应该如何调节色谱调节？或者是更换其他配件？

多谢。
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3楼2013-01-14 16:03:29
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这种分离感觉也算是合格了

拖尾的话，GC可调节有限，除非换柱子，增加些分流比，尽量用弱极性溶剂，是不是可以调整一下升温速率，把后面的峰做的尖锐些？还是说，6分钟的峰不是需要的峰？
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-14 17:00:40
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bhyxw

金虫 (正式写手)
分离效果只能算合格
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5楼2013-01-14 17:22:01
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qing18979186

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-14 17:00:40
这种分离感觉也算是合格了

拖尾的话，GC可调节有限，除非换柱子，增加些分流比，尽量用弱极性溶剂，是不是可以调整一下升温速率，把后面的峰做的尖锐些？还是说，6分钟的峰不是需要的峰？

谢谢你的回答。

6分钟的峰是需要的一个组分的峰。如果调节升温速率的话，应该是加快还是减慢才能使6分钟的峰尖锐点？

现在的升温程序为：
80℃    0min
20℃/min
180℃  5min
分流比50，进样量为0.2μl。

感谢赐教。
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6楼2013-01-14 18:59:34
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惠瑜900501

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你可以看看峰类型，BV VB 峰就是没有分开，你也可以粗略算一下分离度。升温速度比较快了，分流比加大点，加点尾吹。
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9楼2013-01-18 22:19:54
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qing18979186

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 惠瑜900501 at 2013-01-18 22:19:54
你可以看看峰类型，BV VB 峰就是没有分开，你也可以粗略算一下分离度。升温速度比较快了，分流比加大点，加点尾吹。

是这样的，升温速率降低也试过，分离会更好点。

多谢你的建议。
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10楼2013-01-19 11:42:09
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