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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD
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qing18979186

金虫 (小有名气)

[求助] 乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD

        体系：
乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水；
质量分数：均为25%
沸点：乙酸119℃，正丁醇118℃，乙酸正丁酯126℃，水100℃。
        分析条件：
1.        色谱柱：DB-FFAP （30×0.25×0.25）
2.        检测器：TCD
载气流量：N2，0.25ml/min
进样口温度：150℃
柱温箱温度：120℃
检测器温度：220℃

图上可以看出：
1，        基线发生瞬间跳动，一般基本上是漂移吧，为什么我这会突然发生阶跃式的跳动？分析原因是不是载气流量太低，可能载气流量发生不稳定，导致基线发生跳动？
2，        由于有四元组分，前三个峰没有完全分开，而色谱柱分离效率跟载气流量，柱温关系最大，载气流量已经很低了，而且柱温也低于乙酸正丁酯的沸点，是不是也不能再低了。考虑能不能采用程序升温的方法，有没有可能将峰分开？如果可以的话，程序升温建议应该如何设置？

求高手。

未命名.JPG
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1楼 2012-09-14 17:02:50
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
★
408851978: 金币+1 2012-09-14 19:42:30
你确定是TCD检测器？0.25mm的柱子，即使配微型热导池，流量也不够吧
而且TCD一般应该用氢气或氦气，用氮气肯定会出很多问题
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2楼2012-09-14 18:42:46
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qing18979186

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-09-14 18:42:46
你确定是TCD检测器？0.25mm的柱子，即使配微型热导池，流量也不够吧
而且TCD一般应该用氢气或氦气，用氮气肯定会出很多问题

对，确定是TCD，因为需要检测水的含量。流量刚开始是从2ml/min开始的，但出来的前三个峰根本就分不开，因此将流量降下来，希望能提高分离效率。但降到0.2还是没有分开，可知，流量可能并不是分离的主要矛盾。
        另外，如果流量不够的话您建议调到多少呢？
        实验室有同学使用TCD并同样用氮气作为载气，没有出现这种基线突然阶跃的情况，还望指教。
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3楼2012-09-14 19:49:11
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
★ ★
soundhorizo: 金币+2, ^^ 2012-09-14 21:56:41
引用回帖:
3楼: Originally posted by qing18979186 at 2012-09-14 19:49:11
对，确定是TCD，因为需要检测水的含量。流量刚开始是从2ml/min开始的，但出来的前三个峰根本就分不开，因此将流量降下来，希望能提高分离效率。但降到0.2还是没有分开，可知，流量可能并不是分离的主要矛盾。
    ...

没用过这类的系统，不是很清楚，但是可以肯定0.25mm的柱子用2mL的流量是没问题的。你的柱温太高了，降到80度还差不多。至于其他问题现在我也不好说
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4楼2012-09-14 19:59:54
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qing18979186

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-09-14 19:59:54
没用过这类的系统，不是很清楚，但是可以肯定0.25mm的柱子用2mL的流量是没问题的。你的柱温太高了，降到80度还差不多。至于其他问题现在我也不好说...

thanks all the same
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5楼2012-09-16 13:17:54
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hezia

至尊木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qing18979186: 金币+10, ★★★很有帮助, 不管行不行，分就给你了，多谢。另外，程序升温的话应该具体如何设置？60到多少？升温速率多少合适？ 2012-09-20 09:49:38
建议：
1，首先将柱子老化一下。
2，进样口温度建议设定为200-250摄氏度。
3，进样量1ul，分流比100左右。看不清信号高度，这个原因可能性较大。
4，柱温可以用程序升温，可以从60度开始。
5，你的载气流速太低，载气最好是用氢气或氦气，这样信号大些。流速1-2ml。
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6楼2012-09-17 09:12:20
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qing18979186

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hezia at 2012-09-17 09:12:20
建议：
1，首先将柱子老化一下。
2，进样口温度建议设定为200-250摄氏度。
3，进样量1ul，分流比100左右。看不清信号高度，这个原因可能性较大。
4，柱温可以用程序升温，可以从60度开始。
5，你的载气流速太低 ...

不管行不行，分就给你了，多谢。另外，程序升温的话应该具体如何设置？60到多少？升温速率多少合适？
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7楼2012-09-20 09:49:53
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hezia

至尊木虫 (小有名气)
60到200或250，升温速率20℃，一阶就够了。自己可以试验一下。
这几种组分还是比较好做的，除了乙酸会拖点尾。
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8楼2012-09-25 21:59:50
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qing18979186

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by hezia at 2012-09-25 21:59:50
60到200或250，升温速率20℃，一阶就够了。自己可以试验一下。
这几种组分还是比较好做的，除了乙酸会拖点尾。

谢谢你的回答，从现在做出的曲线来看，确实存在乙酸峰拖尾的情况，具体请见：

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5421152

请问，拖尾的情况如何调节才能改善？

多谢。
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9楼2013-01-14 19:39:03
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