应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 1608  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

qing18979186

金虫 (小有名气)

[求助] 乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD

        体系：
乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水；
质量分数：均为25%
沸点：乙酸119℃，正丁醇118℃，乙酸正丁酯126℃，水100℃。
        分析条件：
1.        色谱柱：DB-FFAP （30×0.25×0.25）
2.        检测器：TCD
载气流量：N2，0.25ml/min
进样口温度：150℃
柱温箱温度：120℃
检测器温度：220℃

图上可以看出：
1，        基线发生瞬间跳动，一般基本上是漂移吧，为什么我这会突然发生阶跃式的跳动？分析原因是不是载气流量太低，可能载气流量发生不稳定，导致基线发生跳动？
2，        由于有四元组分，前三个峰没有完全分开，而色谱柱分离效率跟载气流量，柱温关系最大，载气流量已经很低了，而且柱温也低于乙酸正丁酯的沸点，是不是也不能再低了。考虑能不能采用程序升温的方法，有没有可能将峰分开？如果可以的话，程序升温建议应该如何设置？

求高手。

未命名.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-09-14 17:02:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qing18979186

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-09-14 19:59:54
没用过这类的系统，不是很清楚，但是可以肯定0.25mm的柱子用2mL的流量是没问题的。你的柱温太高了，降到80度还差不多。至于其他问题现在我也不好说...

thanks all the same
赞一下 回复此楼
5楼2012-09-16 13:17:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

xx小小xx

木虫 (著名写手)
★
408851978: 金币+1 2012-09-14 19:42:30
你确定是TCD检测器？0.25mm的柱子，即使配微型热导池，流量也不够吧
而且TCD一般应该用氢气或氦气，用氮气肯定会出很多问题
赞一下 回复此楼
2楼2012-09-14 18:42:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qing18979186

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-09-14 18:42:46
你确定是TCD检测器？0.25mm的柱子，即使配微型热导池，流量也不够吧
而且TCD一般应该用氢气或氦气，用氮气肯定会出很多问题

对，确定是TCD，因为需要检测水的含量。流量刚开始是从2ml/min开始的，但出来的前三个峰根本就分不开，因此将流量降下来，希望能提高分离效率。但降到0.2还是没有分开，可知，流量可能并不是分离的主要矛盾。
        另外，如果流量不够的话您建议调到多少呢？
        实验室有同学使用TCD并同样用氮气作为载气，没有出现这种基线突然阶跃的情况，还望指教。
赞一下 回复此楼
3楼2012-09-14 19:49:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xx小小xx

木虫 (著名写手)
★ ★
soundhorizo: 金币+2, ^^ 2012-09-14 21:56:41
引用回帖:
3楼: Originally posted by qing18979186 at 2012-09-14 19:49:11
对，确定是TCD，因为需要检测水的含量。流量刚开始是从2ml/min开始的，但出来的前三个峰根本就分不开，因此将流量降下来，希望能提高分离效率。但降到0.2还是没有分开，可知，流量可能并不是分离的主要矛盾。
    ...

没用过这类的系统，不是很清楚，但是可以肯定0.25mm的柱子用2mL的流量是没问题的。你的柱温太高了，降到80度还差不多。至于其他问题现在我也不好说
赞一下 回复此楼
4楼2012-09-14 19:59:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料277求调剂 +7 min3 2026-03-24 7/350 2026-03-28 11:39 by xuxiang
[考研] 一志愿南京航空航天大学材料学硕求调剂 +3 @taotao 2026-03-28 3/150 2026-03-28 10:26 by JourneyLucky
[考研] 一志愿厦门大学化学学硕307求调剂 +9 y7czhao 2026-03-26 9/450 2026-03-28 07:53 by Iveryant
[考研] 086502化学工程342求调剂 +6 阿姨复古不过 2026-03-27 6/300 2026-03-28 07:06 by wangy0907
[考研] 328求调剂 +7 嗯滴的基本都 2026-03-27 7/350 2026-03-28 04:19 by fmesaito
[考研] 求调剂推荐 材料 304 +15 荷包蛋hyj 2026-03-26 15/750 2026-03-28 04:13 by fmesaito
[考研] 295材料工程专硕求调剂 +6 1428151015 2026-03-27 6/300 2026-03-28 03:51 by fmesaito
[考研] 0856材料化工调剂 总分330 +10 zhubinhao 2026-03-27 10/500 2026-03-28 03:34 by fmesaito
[考研] 安徽大学专硕生物与医药专业(086000)324分，英语已过四六级，六级521，求调剂 +4 美味可乐鸡翅 2026-03-26 4/200 2026-03-27 15:27 by 星空星月
[考研] 299求调剂 +6 嗯嗯嗯嗯2 2026-03-27 6/300 2026-03-27 12:43 by 果果妈咪
[考研] 314求调剂 +3 溪云珂 2026-03-26 3/150 2026-03-27 11:20 by sanrepian
[考研] 求调剂323材料与化工 +7 1124361 2026-03-24 7/350 2026-03-27 10:22 by wangjy2002
[考研] 324求调剂 +8 hanamiko 2026-03-26 10/500 2026-03-27 08:06 by hypershenger
[考研] 336材料求调剂 +7 陈滢莹 2026-03-26 9/450 2026-03-27 00:20 by wxiongid
[考研] 求调剂 +8 Auroracx 2026-03-22 8/400 2026-03-26 19:55 by 不吃魚的貓
[考研] 化学工程085602 305分求调剂 +17 RichLi_ 2026-03-25 17/850 2026-03-26 19:44 by plmuchong
[考研] 资源与环境 调剂申请(333分) +9 holy J 2026-03-21 9/450 2026-03-26 15:47 by 161765490
[考研] 机械学硕总分317求调剂！！！！ +4 Acaciad 2026-03-25 4/200 2026-03-25 19:59 by hanserlol
[考研] 080500求调剂 +3 zzzzfan 2026-03-24 3/150 2026-03-24 16:38 by barlinike
[考研] 341求调剂(一志愿湖南大学070300) +5 番茄头--- 2026-03-22 6/300 2026-03-23 23:45 by Txy@872106
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭