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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高沸点物质，气相色谱参数设定！
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

[求助] 高沸点物质，气相色谱参数设定！

分析的反应液中有一物质沸点370度，使用HP-Inowax强极性柱，
目前的条件是柱温：250度，进样口：280度，检测器：280度，分流进样。请问这种设定，会不会存在高沸点组分瞬间汽化不完全。若存在，应如何设定气相色谱的FID检测器温度以及进样口温度？先谢谢了！
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不满是向上的车轮！
1楼2012-03-14 16:18:30
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小娜不在

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
xiaoche360: 金币+2, ★有帮助 2012-05-22 08:20:25
370度 这么高的沸点 为何还用气象色谱？
不能考虑换用液相色谱或者质谱么？
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2楼2012-05-16 20:03:46
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小娜不在 at 2012-05-16 20:03:46:
370度 这么高的沸点 为何还用气象色谱？
不能考虑换用液相色谱或者质谱么？

实验室没有能分离开这类物质的色谱柱，现在我用气相色谱分析，该物质内标曲线很好的符合线性规律。
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不满是向上的车轮！
3楼2012-05-22 08:21:49
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workshop0901

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
xiaoche360: 金币+2, ★有帮助 2012-05-22 13:35:55
370度还测什么GC哟，你什么目的？测样品不就是测样品里的杂质情况么，你这么高的沸点，相应的进样口气化温度也要升高，说不定要测的杂质都分解了，测的数据有什么用呢
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4楼2012-05-22 09:54:04
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by workshop0901 at 2012-05-22 09:54:04:
370度还测什么GC哟，你什么目的？测样品不就是测样品里的杂质情况么，你这么高的沸点，相应的进样口气化温度也要升高，说不定要测的杂质都分解了，测的数据有什么用呢

样品应该没有分解，我做过多点校正。是对反应结果进行定量分析的
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不满是向上的车轮！
5楼2012-05-22 13:35:44
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workshop0901

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助, thanks 2012-05-28 15:11:32
如果你只对370度的样品进行定量检测，在确定样品没有分解的情况下，查看下你所用的气相色谱柱最高温度上限，一般估计也就325度算比较高的了，还有进样口气化温度，300度也算高了，在此条件下，你还要考虑你检测样品的灵敏度（灵敏度应该很低），另外，色谱柱里的温度一般来说，不可能高于370度，那么样品在色谱柱里肯定有残留。总之一句话，GC方法不适合。
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6楼2012-05-22 17:50:25
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by workshop0901 at 2012-05-22 17:50:25
如果你只对370度的样品进行定量检测，在确定样品没有分解的情况下，查看下你所用的气相色谱柱最高温度上限，一般估计也就325度算比较高的了，还有进样口气化温度，300度也算高了，在此条件下，你还要考虑你检测样品 ...

您好，我采用的是不分流进样，样品在衬管中停留时间较长，可以在低于其沸点的温度，使其汽化。多点校正，在误差范围内。
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不满是向上的车轮！
7楼2012-06-15 14:25:13
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chjm1016

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-07-11 08:04:37
要判断高温物质在目前的条件下是否解析完全，你可以尝试将进样口温度提高，比如提到290度，然后对比不同进样口温度的峰面积变化，如果变大，说明目前解析不完全，如果不变，恭喜你，解析基本是完全的。
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8楼2012-06-20 12:17:01
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chjm1016

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
xiaoche360: 金币+2, ★★★很有帮助, 非常感谢 2012-06-24 20:30:54
要判断高温物质在目前的条件下是否解析完全，你可以尝试将进样口温度提高，比如提到290度，然后对比不同进样口温度的峰面积变化，如果变大，说明目前解析不完全，如果不变，恭喜你，解析基本是完全的。
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9楼2012-06-20 12:17:50
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