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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】气相色谱分析条件讨论
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中

[交流] 【讨论】气相色谱分析条件讨论 已有5人参与

问题一：经常看到一些文献，分析条件上来就是150摄氏度200摄氏度，程序升温有每分钟20摄氏度的，而我在应用中一般都是从50摄氏度开始，程序升温一般控制不超过5摄氏度，我感到奇怪，这么高温度，分离怎么会那样好呢？而且基线很好，漂移很少，是不是文献中条件为了保密某些东西而故意写的不准确？
问题二：程序升温有从50摄氏度用10摄氏度速率升到200摄氏度的，如果样品有需要，这当然没有问题，但我看到的是针对简单的样品也使用这样的条件，这样的分离效能，如果直接应用150摄氏度恒温也可以实现，为什么要用程序升温？我认识的人中，有人就喜欢这样做，好像仪器有这样的功能，不使用就亏了，我的理解是，只要能达到分离目的，恒温更好不是吗，最少这样基线平稳。
不知道大家分析条件一般是怎样的？希望都来谈谈自己的经验，如果不涉及的保密内容，欢迎把具体的样品，分析条件，检测器，仪器性能和标准谱图附上，互相交流

[ Last edited by 小小木船 on 2009-7-15 at 07:17 ]
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1楼 2009-07-15 06:43:00
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中
sf自己占上，叫你没人
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2楼2009-07-15 07:21:57
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中
凳子也不给你们，谁让你们起来的晚
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3楼2009-07-15 07:22:44
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Doww

气相色谱，已经是很普及的东西，没有必要保什么密。
个人经验，柱温箱的设置，跟样品的沸点密切关联。

比如，沸点80度的东西，150度起始温度，可能没有保留时间！（特殊物质除外）
程序升温速率，跟仪器的硬指标有关。如果能满足分离度的要求，升温越快，越节省时间。另外，进口GC的降温时间也很快。同样出于节省时间的考虑。

个人感觉，对于多组分分离，程序升温速度快，分离好，峰型完美。
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4楼2009-07-15 07:47:35
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中
沸点80度的东西，150度起始温度，可能没有保留时间！（特殊物质除外）

这句话，不太同意
其余的，倒是很精辟
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5楼2009-07-15 07:52:48
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
第二个问题，我觉得有时候主要还是为了色谱图更美观一些，有时候是能分离开，也能达到实验要求，但是如果让色谱峰均匀的分布在色谱图上比一堆的集中在一个位置要好些呢，而且对于不稳定的产品，如果有不易分离物质，也能更可能的分离开。对于基线问题，目前气相色谱的成熟程度已经非常可怕，不是非通用性检测器，一般基线都非常平稳，程序升温与非程序升温几乎没什么差别（最少我用的是这样）
对于第一个问题，我觉得还是基于对柱子的保护上，只是听前辈们说过此事，也不是很了！好像有些比如对柱子固定液等有损害的样品，尽量提前洗脱出柱子！
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我为新生
6楼2009-07-15 08:49:01
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simmonlee

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
正如楼主所说，如果成分单一没必要用程升，分析工作者追求的是三高：高效、高速、高灵敏度。程升速度快的谱图看看它的纵坐标范围是不是很大，可以把基线漂移压下来，另外，进口色谱柱漂移也要小很多。
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7楼2009-07-15 09:32:24
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liuqianqia

银虫 (小有名气)
路过学习
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8楼2009-07-16 13:21:19
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yyyxyh

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-06 19:38:04
那会不会有这种情况：以为自己选择的条件比较好，结果两个峰重叠在一起了自己却不知道？
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9楼2010-05-06 19:11:00
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
GC柱温一般要结合自己的具体样品去和具体的仪器性能去设定最佳条件。对于沸点相差较大的多组分样品，在满足分离度要求的前提下，柱温越高，分析时间越短，峰形也越漂亮。也有可能是文献中的样品含有少量或痕量的高沸点物质，希望利用大幅度的程序升温将那些高沸点杂质尽可能的驱除，避免对柱子或下一个样品造成影响。
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我依然站在原地，静候未来......
10楼2010-05-07 10:55:20
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