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【求助】如何用气相色谱分析氮气中的氧气含量？
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我现在遇到了一个问题：反应釜需要用氮气将系统中的空气驱逐干净，防止氧气的存在影响反应过程，系统充满氮气后就密闭循环生产了，以后只有维修的时候才再次进行充氮气。所以，在充氮气过程中要检测氮气的含量和氧气的含量，要求氧气的含量≤1%，我想用气相色谱（TCD检测器），但是一直找不到相应的国家标准，不知道哪位能解决我这个问题，或者气相色谱根本不适合？请知道这类检测的虫友给我个帮助！谢谢！最好能给出相应的国家标准或行业标准的编号和代码。 [ Last edited by fangxinxx on 2011-2-22 at 13:00 ] |
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nwxjh: 金币+3, 感谢应助2011的帖子~~O(∩_∩)O~ 2012-03-20 16:57:08
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再给个参考： 1.方法原理：用气相色谱仪热导检测器，通过几种柱的组合来分离样气的全部常量组分，用工作站外标法计算，可得各组分的百分含量。 2.仪器及材料：气相色谱仪（带热导检测器）；工作站Y-100；标准气体；气体六通进样。 3.色谱柱：Y-10003和Y-10006。 4.取样，可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋取样，取样时至少用样气吹洗三遍，尽量减少死体积，取样后必须立即分析。也可用两带旋塞的玻璃采样器取样，但需用相当采样器容积十倍的样气冲洗。在负压气流管道上可采用由两个吸气瓶用排水集气法取样，封闭液应是新煮沸的经过过滤的饱和食盐水。 5.测定步骤 标准气的导入：将标准气连续进样两次，两次峰高相对偏差不得大于1%，否则进第三次，取连续两次重复性合格的值，求平均值作为标定值。 样品气的导入：把样气容器同进样器相连接，至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后，进行阀切换，定量计算。 6.典型色谱图 7.重复性和再现性 在同一实验室由同一操作人员，用同一实验方法与仪器，对同一样气作二次分析时其分析结果之差不得超过下表 不同浓度范围的精密度 组分含量 重复性 再现性 0～1 0.17 0.26 1～5 0.2 0.45 5～25 0.4 0.7 ﹥25 0.7 1 |
7楼2012-03-20 16:54:46
