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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 【求助】如何用气相色谱分析氮气中的氧气含量？
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fangxinxx

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】如何用气相色谱分析氮气中的氧气含量？

我现在遇到了一个问题：反应釜需要用氮气将系统中的空气驱逐干净，防止氧气的存在影响反应过程，系统充满氮气后就密闭循环生产了，以后只有维修的时候才再次进行充氮气。所以，在充氮气过程中要检测氮气的含量和氧气的含量，要求氧气的含量≤1%，我想用气相色谱（TCD检测器），但是一直找不到相应的国家标准，不知道哪位能解决我这个问题，或者气相色谱根本不适合？请知道这类检测的虫友给我个帮助！谢谢！最好能给出相应的国家标准或行业标准的编号和代码。

[ Last edited by fangxinxx on 2011-2-22 at 13:00 ]
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1楼 2011-02-22 12:58:22
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)
★
liang8887(金币+1): 谢谢参与！ 2011-03-09 09:45:45
取其直接进样就行
要准确就顶空进样
就像测溶剂残留一样
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2楼2011-03-05 11:27:51
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fangxinxx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ymw520 at 2011-03-05 11:27:51:
取其直接进样就行
要准确就顶空进样
就像测溶剂残留一样

您的建议对我没什么建设意见！谢谢参与！
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3楼2011-03-09 09:05:46
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sjpc2008

金虫 (小有名气)
这个当然可以，我们每天都在做。用的是瓦里安3800气相色谱。这个估计是没有什么国家标准吧。我们是实验室是用气相色谱分析催化裂化装置再生器中，结焦催化剂烧焦后的烟气组成，可以分析N2，O2，CO，CO2。所以你的用气相色谱一点问题问题没有。可以用外标法。
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4楼2011-03-23 14:11:35
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ljason

新虫 (文学泰斗)
lz的主要问题在于色谱柱，能否分开N2和O2是和色谱柱本身有很大关系。我们实验室用的是毛细管柱。
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5楼2011-03-23 15:39:30
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cnstar

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nwxjh: 金币+1, 感谢应助2011的帖子~~O(∩_∩)O~ 2012-03-20 16:56:49
气相色谱没有问题的，色谱柱可以试下13X，
如果是车间的话不如考虑下微量氧气测定仪了，比较方便。
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6楼2012-03-20 16:49:30
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cnstar

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nwxjh: 金币+3, 感谢应助2011的帖子~~O(∩_∩)O~ 2012-03-20 16:57:08
nwxjh: 回帖置顶 2012-03-20 16:57:10
再给个参考：
1.方法原理：用气相色谱仪热导检测器，通过几种柱的组合来分离样气的全部常量组分，用工作站外标法计算，可得各组分的百分含量。
　2.仪器及材料：气相色谱仪（带热导检测器）；工作站Y-100；标准气体；气体六通进样。
　3.色谱柱：Y-10003和Y-10006。
　4.取样，可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋取样，取样时至少用样气吹洗三遍，尽量减少死体积，取样后必须立即分析。也可用两带旋塞的玻璃采样器取样，但需用相当采样器容积十倍的样气冲洗。在负压气流管道上可采用由两个吸气瓶用排水集气法取样，封闭液应是新煮沸的经过过滤的饱和食盐水。
　　5.测定步骤 标准气的导入：将标准气连续进样两次，两次峰高相对偏差不得大于1%，否则进第三次，取连续两次重复性合格的值，求平均值作为标定值。 样品气的导入：把样气容器同进样器相连接，至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后，进行阀切换，定量计算。
6.典型色谱图  


7.重复性和再现性 在同一实验室由同一操作人员，用同一实验方法与仪器，对同一样气作二次分析时其分析结果之差不得超过下表   不同浓度范围的精密度
组分含量 重复性 再现性
0～1 0.17 0.26
1～5 0.2 0.45
5～25 0.4 0.7
﹥25 0.7 1
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7楼2012-03-20 16:54:46
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