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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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fangxinxx

金虫 (正式写手)


[交流] 【求助】如何用气相色谱分析氮气中的氧气含量?

我现在遇到了一个问题:反应釜需要用氮气将系统中的空气驱逐干净,防止氧气的存在影响反应过程,系统充满氮气后就密闭循环生产了,以后只有维修的时候才再次进行充氮气。所以,在充氮气过程中要检测氮气的含量和氧气的含量,要求氧气的含量≤1%,我想用气相色谱(TCD检测器),但是一直找不到相应的国家标准,不知道哪位能解决我这个问题,或者气相色谱根本不适合?请知道这类检测的虫友给我个帮助!谢谢!最好能给出相应的国家标准或行业标准的编号和代码。

[ Last edited by fangxinxx on 2011-2-22 at 13:00 ]
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)



liang8887(金币+1): 谢谢参与! 2011-03-09 09:45:45
取其直接进样就行
要准确就顶空进样
就像测溶剂残留一样
2楼2011-03-05 11:27:51
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fangxinxx

金虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by ymw520 at 2011-03-05 11:27:51:
取其直接进样就行
要准确就顶空进样
就像测溶剂残留一样

您的建议对我没什么建设意见!谢谢参与!
3楼2011-03-09 09:05:46
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sjpc2008

金虫 (小有名气)


这个当然可以,我们每天都在做。用的是瓦里安3800气相色谱。这个估计是没有什么国家标准吧。我们是实验室是用气相色谱分析催化裂化装置再生器中,结焦催化剂烧焦后的烟气组成,可以分析N2,O2,CO,CO2。所以你的用气相色谱一点问题问题没有。可以用外标法。
4楼2011-03-23 14:11:35
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ljason

新虫 (文学泰斗)


lz的主要问题在于色谱柱,能否分开N2和O2是和色谱柱本身有很大关系。我们实验室用的是毛细管柱。
5楼2011-03-23 15:39:30
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cnstar

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
nwxjh: 金币+1, 感谢应助2011的帖子~~O(∩_∩)O~ 2012-03-20 16:56:49
气相色谱没有问题的,色谱柱可以试下13X,
如果是车间的话不如考虑下微量氧气测定仪了,比较方便。
6楼2012-03-20 16:49:30
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cnstar

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
nwxjh: 金币+3, 感谢应助2011的帖子~~O(∩_∩)O~ 2012-03-20 16:57:08
nwxjh: 回帖置顶 2012-03-20 16:57:10
再给个参考:
1.方法原理:用气相色谱仪热导检测器,通过几种柱的组合来分离样气的全部常量组分,用工作站外标法计算,可得各组分的百分含量。
 2.仪器及材料:气相色谱仪(带热导检测器);工作站Y-100;标准气体;气体六通进样。
 3.色谱柱:Y-10003和Y-10006。
 4.取样,可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋取样,取样时至少用样气吹洗三遍,尽量减少死体积,取样后必须立即分析。也可用两带旋塞的玻璃采样器取样,但需用相当采样器容积十倍的样气冲洗。在负压气流管道上可采用由两个吸气瓶用排水集气法取样,封闭液应是新煮沸的经过过滤的饱和食盐水。
  5.测定步骤 标准气的导入:将标准气连续进样两次,两次峰高相对偏差不得大于1%,否则进第三次,取连续两次重复性合格的值,求平均值作为标定值。 样品气的导入:把样气容器同进样器相连接,至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后,进行阀切换,定量计算。
6.典型色谱图  


7.重复性和再现性 在同一实验室由同一操作人员,用同一实验方法与仪器,对同一样气作二次分析时其分析结果之差不得超过下表   不同浓度范围的精密度
组分含量 重复性 再现性
0~1 0.17 0.26
1~5 0.2 0.45
5~25 0.4 0.7
﹥25 0.7 1
7楼2012-03-20 16:54:46
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