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fangxinxx

金虫 (正式写手)

应助: 20 (小学生)
金币: 2430.2
帖子: 359
在线: 92.6小时
虫号: 1078224

[交流] 【求助】如何用气相色谱分析氮气中的氧气含量？

我现在遇到了一个问题：反应釜需要用氮气将系统中的空气驱逐干净，防止氧气的存在影响反应过程，系统充满氮气后就密闭循环生产了，以后只有维修的时候才再次进行充氮气。所以，在充氮气过程中要检测氮气的含量和氧气的含量，要求氧气的含量≤1%，我想用气相色谱（TCD检测器），但是一直找不到相应的国家标准，不知道哪位能解决我这个问题，或者气相色谱根本不适合？请知道这类检测的虫友给我个帮助！谢谢！最好能给出相应的国家标准或行业标准的编号和代码。

[ Last edited by fangxinxx on 2011-2-22 at 13:00 ]

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1楼 2011-02-22 12:58:22

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cnstar

铁杆木虫 (正式写手)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 8480.7
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在线: 905.5小时
虫号: 286046

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nwxjh: 金币+3, 感谢应助2011的帖子~~O(∩_∩)O~ 2012-03-20 16:57:08
nwxjh: 回帖置顶 2012-03-20 16:57:10

再给个参考：
1.方法原理：用气相色谱仪热导检测器，通过几种柱的组合来分离样气的全部常量组分，用工作站外标法计算，可得各组分的百分含量。
　2.仪器及材料：气相色谱仪（带热导检测器）；工作站Y-100；标准气体；气体六通进样。
　3.色谱柱：Y-10003和Y-10006。
　4.取样，可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋取样，取样时至少用样气吹洗三遍，尽量减少死体积，取样后必须立即分析。也可用两带旋塞的玻璃采样器取样，但需用相当采样器容积十倍的样气冲洗。在负压气流管道上可采用由两个吸气瓶用排水集气法取样，封闭液应是新煮沸的经过过滤的饱和食盐水。
　　5.测定步骤标准气的导入：将标准气连续进样两次，两次峰高相对偏差不得大于1%，否则进第三次，取连续两次重复性合格的值，求平均值作为标定值。样品气的导入：把样气容器同进样器相连接，至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。停止吹洗后，进行阀切换，定量计算。
6.典型色谱图

7.重复性和再现性在同一实验室由同一操作人员，用同一实验方法与仪器，对同一样气作二次分析时其分析结果之差不得超过下表不同浓度范围的精密度
组分含量重复性再现性
0～1 0.17 0.26
1～5 0.2 0.45
5～25 0.4 0.7
﹥25 0.7 1