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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 气相色谱顶空进样问题
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livy1017

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱顶空进样问题 已有6人参与

最近在做一个残留溶剂的气相实验，用的顶空进样方法。我是实习生，至少有没做过顶空进样的，根本就不会啊，试着做了一次，发现，四个对照品的出的峰都是一样的，都只有一个一样的峰，供试品也是都只出现一个一样的峰，而且含量还为0.
这是马来酸氯苯那敏中残留溶剂的实验，有四氢呋喃，二氧六环，吡啶，甲苯四个对照品。是按照药典的方法来做啊，可是为什么出现这种情况？是我溶液配置问题还是什么呢？求助高手啊！！
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1楼 2014-02-08 16:14:14
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-02-10 23:10:54
livy1017: 金币+1, ★有帮助 2014-02-18 13:13:49
气相色谱吗？汽化温度有没有问题！你的这几种物质的沸点都比较高！要保证汽化才有可能！
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2楼2014-02-08 16:24:10
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livy1017

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-02-08 16:24:10
气相色谱吗？汽化温度有没有问题！你的这几种物质的沸点都比较高！要保证汽化才有可能！

对呀，是气相，气化温度按操作规程来的，设的200，，低了么？但是他出峰了呀，就是每种物质都是一样的峰，真不知道什么原因啊
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3楼2014-02-09 10:54:25
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吕轻侯870726

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-02-10 23:11:01
livy1017: 金币+1, ★有帮助, 额…… 2014-02-18 13:13:11
1.可能没有气化
2.可能顶空容器不密闭
3.可能抽气装置漏气

瞎猜的O(∩_∩)O哈哈~
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征男友
4楼2014-02-10 15:19:27
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王柳叶

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-02-17 13:03:49
livy1017: 金币+1, ★有帮助, 可能吧…… 2014-02-18 13:12:30
也可能是你柱子本身就分不开这些东西，所以它们在一个位置出峰了。
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5楼2014-02-15 10:42:12
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

单独进每种样，出峰时间重叠的话就是方法问题，换根柱子试试。
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6楼2014-02-25 23:10:36
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xyq479314

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你用的是什么顶空啊？
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7楼2014-03-03 14:04:38
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2014-03-04 09:32:24
1、有可能漏气了，但出峰了，这条可能性较小。
2、色谱柱还老化过了？是不是被色谱柱吸收了，这条可能性有
3、气化室温度不够，停留在气化室；或太高，检测物质分解了，这条可能性最大。
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
8楼2014-03-03 14:29:03
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