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tianhua木虫 (正式写手)
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[求助]
气相色谱顶空进样参数设定
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请教各位老师： 在使用顶空气相色谱分析时，顶空采用安捷伦7694E，气相采用安捷伦6890，药品标准中仅说明顶空瓶温度（70度）与顶空瓶加热平衡时间（30分钟），但我在用7694E时还有很多参数要设定：比顶空瓶温度（VIAL）、定量圈温度（LOOP）和传送带温度（TR. LINE），B：“Event Times”按钮：包括气相色谱仪工作时间（GC CYCLE TIME）、顶空瓶加热平衡时间（VIAL EQ.TIME）、顶空瓶加压时间（PRESSURIZ.TIME）、定量圈定量时间（LOOP FILL TIME）、定量圈平衡时间（LOOP EQ.TIME）和进样时间（INJECT TIME）C：“Vial Parameters：包括进样启始瓶（FIRST VIAL）、进样终止瓶（LAST VIAL）、震摇强度（SHAKE）和震摇时间（SHAKE TIME）： 请问定量圈温度、传送带温度、顶空瓶加压时间、定量圈定量时间、定量圈平衡时间、进样时间、震摇强度、震摇时间这些参数如何设定？有没有一般的参数范围供设定？还有那个气相色谱仪工作时间是不是就是气相炉温设定的总时间？ 本人刚接手气相，望各位指教，谢谢 |
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【答案】应助回帖
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一般设置顶空瓶温度（VIAL）、定量圈温度（LOOP）和传送带温度（TR. LINE），其他的按默认就可以了； 其中顶空瓶温度一般比待测物沸点低10℃左右，定量环，传输线温度就依次比顶空瓶温度高10℃就可以了，如顶空瓶是70℃，则定量环是80，传输线90，保证样品不冷凝就好了。振摇可以按需要设置，有时候振摇还能提高灵敏度呢，个人认为可以根据样品的体积和状态设置强度，不能设太高，不然样品沾到盖子上，可能会堵塞进样针。什么起始瓶，终止瓶应该根据序列编就可以了吧，我没设置过。 样品平衡温度，平衡时间，进样时间根据默认就可以了，不过如果是不同的顶空仪器的话，需要设置下，如PE的顶空，是按照进样时间定量的。。。。不同实验室要求不一样。。根据经验设置就可以了 |
6楼2013-05-24 17:23:50
