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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 气相色谱顶空进样参数设定
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tianhua

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱顶空进样参数设定

请教各位老师：

      在使用顶空气相色谱分析时，顶空采用安捷伦7694E，气相采用安捷伦6890，药品标准中仅说明顶空瓶温度（70度）与顶空瓶加热平衡时间（30分钟），但我在用7694E时还有很多参数要设定：比顶空瓶温度（VIAL）、定量圈温度（LOOP）和传送带温度（TR. LINE），B：“Event Times”按钮：包括气相色谱仪工作时间（GC CYCLE TIME）、顶空瓶加热平衡时间（VIAL EQ.TIME）、顶空瓶加压时间（PRESSURIZ.TIME）、定量圈定量时间（LOOP FILL TIME）、定量圈平衡时间（LOOP EQ.TIME）和进样时间（INJECT TIME）C：“Vial Parameters：包括进样启始瓶（FIRST VIAL）、进样终止瓶（LAST VIAL）、震摇强度（SHAKE）和震摇时间（SHAKE TIME）：

请问定量圈温度、传送带温度、顶空瓶加压时间、定量圈定量时间、定量圈平衡时间、进样时间、震摇强度、震摇时间这些参数如何设定？有没有一般的参数范围供设定？还有那个气相色谱仪工作时间是不是就是气相炉温设定的总时间？
本人刚接手气相，望各位指教，谢谢
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1楼2013-05-16 22:11:30
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fhl20089988

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这些参数的设定是有一定范围，要考虑样品性质和设备的性能。药品标准中规定顶空瓶温度70度，顶空瓶加热平衡时间30分钟，那么顶空瓶温度（VIAL）、定量圈温度（LOOP）和传送带温度（TR. LINE）至少为70度，应保证完全气化。
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2楼2013-05-17 13:06:42
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meiyu528

新虫 (初入文坛)
如果顶空瓶温度70度，那么LOOP：80度，TR. LINE：90度，如果样品容易残留可以把LOOP相应提高点
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3楼2013-05-17 15:32:58
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meiyu528

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
气相色谱仪工作时间（GC CYCLE TIME）：是你气相运行的时间加上降温平衡的时间；启始瓶（FIRST VIAL）、进样终止瓶（LAST VIAL）：批量的时候用的;顶空瓶加压时间（PRESSURIZ.TIME）、定量圈定量时间（LOOP FILL TIME）、定量圈平衡时间（LOOP EQ.TIME）和进样时间（INJECT TIME）这些时间一般默认就行了
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4楼2013-05-17 15:36:55
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sky3d

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

定量圈温度、传送带温度要比平衡温度高，保证样品的气化，顶空瓶加压时间一般1分钟可以了，时间不可以太短，否则进样不准确，定量圈定量时间定0.1分钟可以了、定量圈平衡时间、进样时间类似于进样量，只不过用时间来确定，根据你的样品响应值调，震摇强度、震摇时间看样品的具体要求了，气相色谱仪工作时间是走样的时间加上柱温恢复到初始柱温的总时间。
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5楼2013-05-24 16:51:11
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

一般设置顶空瓶温度（VIAL）、定量圈温度（LOOP）和传送带温度（TR. LINE），其他的按默认就可以了；
其中顶空瓶温度一般比待测物沸点低10℃左右，定量环，传输线温度就依次比顶空瓶温度高10℃就可以了，如顶空瓶是70℃，则定量环是80，传输线90，保证样品不冷凝就好了。振摇可以按需要设置，有时候振摇还能提高灵敏度呢，个人认为可以根据样品的体积和状态设置强度，不能设太高，不然样品沾到盖子上，可能会堵塞进样针。什么起始瓶，终止瓶应该根据序列编就可以了吧，我没设置过。
样品平衡温度，平衡时间，进样时间根据默认就可以了，不过如果是不同的顶空仪器的话，需要设置下，如PE的顶空，是按照进样时间定量的。。。。不同实验室要求不一样。。根据经验设置就可以了
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6楼2013-05-24 17:23:50
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