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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 气象色谱顶空进样最低检测限问题
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yll830209

新虫 (初入文坛)

[求助] 气象色谱顶空进样最低检测限问题

我最近在做人参多糖的有机溶剂残留，我测乙醇和丙酮，可是我测出的最低检测限是0.1mg/ml,这也太大了，不知道问题出在哪，难道我计算方式有问题吗，我配了0.1mg/ml乙醇，取5ml放入20ml顶空瓶中，测得的峰高正好是空白样噪音峰高的三倍，这样算对吗，如果对，为什么一般检测限都是微克级得，我怎么是毫克级的啊，急求大家帮忙！


我的气象色谱条件：
        顶空：平衡温度80度，定量环90度，传输线100度，进样口250度，检测器300度，柱温35度，5分钟，然后以10度/min升到150度，柱压是12p(流速3.0ml/min),分流1.1
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1楼 2011-05-25 10:46:09
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沉睡的咖啡

木虫 (小有名气)

累积

【答案】应助回帖

yll830209(金币+2): 2011-05-25 11:41:21
从你描述的逢高来看，你的计算不该有问题。应该是色谱条件或系统哪里有问题的。你这样的结果相当于100PPM。
乙醇在FID检测器中的响应不低。通常都是0.5PPM以下的。
你的色谱条件经过验证吗？这个也是前提哦。
看你的色谱条件，我猜你的色谱柱应该是0.5mm柱径。不明白你为什么柱温设的那么低，升温也很慢。你有很多残留组分要测定吗？
如果没有的话，建议你把柱温升高些。另外，我不确定你的顶空压力是否能盖过你的柱压。这个条件必须满足。
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并不是太强势，只是有自己的态度，而且坚持、执着！！
2楼2011-05-25 11:00:08
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yll830209

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 沉睡的咖啡 at 2011-05-25 11:00:08:
从你描述的逢高来看，你的计算不该有问题。应该是色谱条件或系统哪里有问题的。你这样的结果相当于100PPM。
乙醇在FID检测器中的响应不低。通常都是0.5PPM以下的。
你的色谱条件经过验证吗？这个也是前提哦。
...

我要是把柱温调高的话，甲醇，乙醇，丙酮三个峰分不开，甲醇是内标。
问题一，请问顶空压力怎么看是否高于柱压啊，我的顶空是自动进样，没有压力显示啊
问题二，你所谓的色谱条件怎么验证啊，我就进了下样品和标准品，分的都还不错，分离度，对称度都还可以
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3楼2011-05-25 11:36:45
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沉睡的咖啡

木虫 (小有名气)

累积

【答案】应助回帖

★
木笑笑(金币+1): 谢谢交流 2011-05-25 17:35:46
残溶的话，内标做起来难度听说是比较大的。多数都用外标法。
方法验证就是证明这个方法的适用性、准确性、可靠性、稳定性、灵敏性等。。。
验证项目比如：专属性，LD&LQ，精密度，耐用性，准确度......
我不知道你用的顶空是哪种。只针式进样，还是传输线的呢。如果是传输线的话，压力在顶空里是需要设置的。根据你不同GC方法不同，这个压力也要调整，必须高于进样口得压力。
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4楼2011-05-25 12:35:32
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沉睡的咖啡

木虫 (小有名气)

累积

【答案】应助回帖

木笑笑: 还很谦虚啊，呵呵 2011-05-25 17:36:00
确切点说的话，这个通常是不会在GC仪器的工作站里能看到的。应该在顶空仪器设置里。你找下吧。具体我也不是很清楚。我也没怎么用过。
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并不是太强势，只是有自己的态度，而且坚持、执着！！
5楼2011-05-25 12:37:04
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沉睡的咖啡

木虫 (小有名气)

累积
木笑笑: 哈哈 2011-05-27 10:05:11
版主，偶不是个谦虚滴人呢。。。。

偶都是低调的张扬着。。。。
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6楼2011-05-26 10:06:11
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wy82

银虫 (小有名气)
内容已删除
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    • 2015-10-01 22:40:56, 691.14 K
7楼2015-10-01 22:40:56
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asdjml

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wy82 at 2015-10-01 22:40:56
老师，您是否在做气象顶空法的时候因为使用HPLC级别的溶剂溶解样品而在图谱中出现杂峰，如果有，请听我解释为什么？ 1：例如HPLC级别的甲醇溶剂里面可能含有少量的乙腈，正己烷，异丙醇等等，但是这些溶剂在紫外检测 ...

老师你好，残留的就是万能的溶剂，怎么办。
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8楼2016-12-22 11:03:39
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