应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 气象色谱顶空进样最低检测限问题
51/1返回列表
查看: 2903  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

yll830209

新虫 (初入文坛)

[求助] 气象色谱顶空进样最低检测限问题

我最近在做人参多糖的有机溶剂残留，我测乙醇和丙酮，可是我测出的最低检测限是0.1mg/ml,这也太大了，不知道问题出在哪，难道我计算方式有问题吗，我配了0.1mg/ml乙醇，取5ml放入20ml顶空瓶中，测得的峰高正好是空白样噪音峰高的三倍，这样算对吗，如果对，为什么一般检测限都是微克级得，我怎么是毫克级的啊，急求大家帮忙！


我的气象色谱条件：
        顶空：平衡温度80度，定量环90度，传输线100度，进样口250度，检测器300度，柱温35度，5分钟，然后以10度/min升到150度，柱压是12p(流速3.0ml/min),分流1.1
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-05-25 10:46:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

沉睡的咖啡

木虫 (小有名气)

累积

【答案】应助回帖

木笑笑: 还很谦虚啊，呵呵 2011-05-25 17:36:00
确切点说的话，这个通常是不会在GC仪器的工作站里能看到的。应该在顶空仪器设置里。你找下吧。具体我也不是很清楚。我也没怎么用过。
赞一下(1人) 回复此楼
并不是太强势，只是有自己的态度，而且坚持、执着！！
5楼2011-05-25 12:37:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

沉睡的咖啡

木虫 (小有名气)

累积

【答案】应助回帖

yll830209(金币+2): 2011-05-25 11:41:21
从你描述的逢高来看，你的计算不该有问题。应该是色谱条件或系统哪里有问题的。你这样的结果相当于100PPM。
乙醇在FID检测器中的响应不低。通常都是0.5PPM以下的。
你的色谱条件经过验证吗？这个也是前提哦。
看你的色谱条件，我猜你的色谱柱应该是0.5mm柱径。不明白你为什么柱温设的那么低，升温也很慢。你有很多残留组分要测定吗？
如果没有的话，建议你把柱温升高些。另外，我不确定你的顶空压力是否能盖过你的柱压。这个条件必须满足。
赞一下 回复此楼
并不是太强势，只是有自己的态度，而且坚持、执着！！
2楼2011-05-25 11:00:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yll830209

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 沉睡的咖啡 at 2011-05-25 11:00:08:
从你描述的逢高来看，你的计算不该有问题。应该是色谱条件或系统哪里有问题的。你这样的结果相当于100PPM。
乙醇在FID检测器中的响应不低。通常都是0.5PPM以下的。
你的色谱条件经过验证吗？这个也是前提哦。
...

我要是把柱温调高的话，甲醇，乙醇，丙酮三个峰分不开，甲醇是内标。
问题一，请问顶空压力怎么看是否高于柱压啊，我的顶空是自动进样，没有压力显示啊
问题二，你所谓的色谱条件怎么验证啊，我就进了下样品和标准品，分的都还不错，分离度，对称度都还可以
赞一下 回复此楼
3楼2011-05-25 11:36:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

沉睡的咖啡

木虫 (小有名气)

累积

【答案】应助回帖

★
木笑笑(金币+1): 谢谢交流 2011-05-25 17:35:46
残溶的话，内标做起来难度听说是比较大的。多数都用外标法。
方法验证就是证明这个方法的适用性、准确性、可靠性、稳定性、灵敏性等。。。
验证项目比如：专属性，LD&LQ，精密度，耐用性，准确度......
我不知道你用的顶空是哪种。只针式进样，还是传输线的呢。如果是传输线的话，压力在顶空里是需要设置的。根据你不同GC方法不同，这个压力也要调整，必须高于进样口得压力。
赞一下(1人) 回复此楼
并不是太强势，只是有自己的态度，而且坚持、执着！！
4楼2011-05-25 12:35:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 我不理解！ +8 Edward_pc 2026-08-26 13/650 2026-08-26 15:37 by Tide man
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +22 羊腰板 2026-08-21 25/1250 2026-08-26 15:00 by zuocuiping
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +4 叶九微 2026-08-26 4/200 2026-08-26 10:52 by xiacongxu
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 今天务委会开完了，明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了！？ +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 有没有大神帮我看看基金代码 28+4 1234567wang 2026-08-24 10/500 2026-08-25 19:15 by lfy8008
[基金申请] 今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 人气不行了 +11 fansofjerry 2026-08-21 11/550 2026-08-25 11:04 by 孤独的英雄6
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +3 苏东坡二世 2026-08-23 3/150 2026-08-25 10:35 by shisan1313
[基金申请] 我面上完蛋了 +13 且听虎啸 2026-08-20 14/700 2026-08-25 09:10 by mrkang
[基金申请] 让我中一个面上吧！ +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭