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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱的顶空进样技术
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淡然如花

木虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱的顶空进样技术

各位虫友，气相色谱中的顶空进样技术指的是什么？？顶空进样与普通的进样有什么区别？？在什么情况下，适合用顶空进样？？？求解释。。。。在这里先谢过了。。
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态度决定一切
1楼 2013-11-02 18:13:14
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
淡然如花(release53代发): 金币+1, 谢谢 2013-11-03 17:12:33
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3~5ml分别置于容积为8ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30~40min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为1ml）。进样，重复进样3次，按溶剂直接进样法（1法）中所述的方法进行计算与处理。
顶空进样法使待测物挥发后进样，可免去样品萃取、浓集等步骤，还可避免供试品种非挥发组分对色柱谱的污染，但要求待测物具有足够的挥发性。顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3~5ml分别置于容积为8ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30~40min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为1ml）。进样，重复进样3次，按溶剂直接进样法（1法）中所述的方法进行计算与处理。
顶空进样法使待测物挥发后进样，可免去样品萃取、浓集等步骤，还可避免供试品种非挥发组分对色柱谱的污染，但要求待测物具有足够的挥发性。


直接进样的话，进的是液体，基线比较杂，而顶空进样是选择在一定温度下挥发的有机气态物质，基线相对直接进样来说更稳定一些，杂峰也会相应减少。对色谱柱的损伤也比较小
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
2楼2013-11-03 00:49:29
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淡然如花

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-11-03 00:49:29
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3~5ml分别置于容积为8ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30~40min，使残留溶剂挥发达到饱 ...

还是不是太懂，看来顶空进样还是挺麻烦的。。。但是我如果采用内标法，我怎么计算最后含量呢？？？
我现在是用内标法，取两个样，一个是吸附前的样品+内标物作空白，另一个是吸附后的样品+内标物，通过计算空白的浓度、峰面积和吸附后的峰面积来计算吸附后的浓度，，我这样做是不是直接进样？？？？？？
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态度决定一切
3楼2013-11-03 10:39:20
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
费姚永芬: 金币+2, 谢谢参与，补充交流，欢迎常来分析版 2013-11-06 13:32:40
引用回帖:
3楼: Originally posted by 淡然如花 at 2013-11-03 10:39:20
还是不是太懂，看来顶空进样还是挺麻烦的。。。但是我如果采用内标法，我怎么计算最后含量呢？？？
我现在是用内标法，取两个样，一个是吸附前的样品+内标物作空白，另一个是吸附后的样品+内标物，通过计算空白的 ...

直接进样法和顶空进样法是很明显的两种进样方式，顶空进样需要额外配备专门的顶空进样装置。而直接进样是和气相色谱仪一体的。
而你说的内标法  外标法等是指数据处理方式。。。
你的方法是内标法，你没有注明顶空进样，估计是直接进样了。。。你可以多看看基础书籍。
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
4楼2013-11-04 06:26:49
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淡然如花

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-11-04 06:26:49
直接进样法和顶空进样法是很明显的两种进样方式，顶空进样需要额外配备专门的顶空进样装置。而直接进样是和气相色谱仪一体的。
而你说的内标法  外标法等是指数据处理方式。。。
你的方法是内标法，你没有注明顶 ...

非常感谢。。。
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5楼2013-11-04 10:33:53
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