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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 气相顶空进样的杂峰
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seattle731

金虫 (小有名气)

[交流] 气相顶空进样的杂峰

首先，因为用分析纯的乙醇，对照溶液老是有两个杂峰（2.6min4.3min和），空白只有4.3min的杂峰。
手贱，顶空进了个纯乙醇（两三滴至20ml顶空瓶）。
然后重配空白溶液，用手动进样，没有杂峰；然后空白溶液换成顶空进样，出现三个峰，一个是乙醇，杂峰2.6和4.3min，顶空总是有，冲了N针空白还有这三个峰。
求帮助消除顶空仪的残留/ 或分析原因。

色谱条件：
FID,岛津GC2014C,
DB624，
70℃顶空30min，进样口180，检测器230.

[ Last edited by seattle731 on 2012-9-20 at 20:15 ]
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1楼 2012-09-20 19:59:30
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hzjd1997

木虫 (小有名气)
★ ★
seattle731(金币+2): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-21 09:11:48
升高柱温多烧烧吧！
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2楼2012-09-20 20:28:02
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seattle731

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hzjd1997 at 2012-09-20 20:28:02
升高柱温多烧烧吧！

我手动进样没有杂峰，顶空才有，这不是柱子的问题吧？
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3楼2012-09-21 08:02:05
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yugijiang

木虫 (著名写手)
★
seattle731(金币+2): 谢谢参与
清洗下先呗
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4楼2012-09-21 08:19:12
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人力

银虫 (小有名气)
★ ★
seattle731(金币+2): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-21 09:11:56
柱子没有洗干净，再出现洗一遍试试看
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5楼2012-09-21 08:20:18
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ml3029

木虫 (文坛精英)
★ ★
seattle731(金币+2): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-21 09:12:03
清洗一下柱子吧，估计有残留
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8楼2012-09-21 08:31:08
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hzjd1997

木虫 (小有名气)
★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-21 10:28:59
引用回帖:
2楼: Originally posted by hzjd1997 at 2012-09-20 20:28:02
升高柱温多烧烧吧！

那就是你的顶空遭污染了，只能清洗
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10楼2012-09-21 10:03:53
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herokfc

银虫 (小有名气)
★ ★
seattle731(金币+2): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-25 09:13:02
直接进样没问题，用顶空就出杂质峰，那是典型的顶空进样器污染了，想要根除的话，只有把气体定量环和进样针全拆下来洗，但是可操作性不强，很麻烦。一般考虑把顶空这里的温度全部调高（我一般调至160度左右），然后多进几针纯水试试看
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11楼2012-09-21 17:32:10
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orionwei

至尊木虫 (著名写手)
★
seattle731(金币+1): 谢谢参与
如果真是顶空进样器污染了的话就惨了，我们这里上次是花了很多钱请人来清洗的。
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12楼2012-09-21 21:52:19
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whzzy

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-25 09:13:15
1试着用与乙醇混溶的溶剂提高顶空温度跑个十几针，再看下有无
2，拆下定量环，进样针超声清洗烘干再装回去，更换传输线，看下有无减小或消失，如果没有那就只能找工程师了
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13楼2012-09-24 16:50:01
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seattle731

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gladjingjing at 2012-09-21 08:22:55

混子。。。
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14楼2012-09-24 22:36:36
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seattle731

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by orionwei at 2012-09-21 21:52:19
如果真是顶空进样器污染了的话就惨了，我们这里上次是花了很多钱请人来清洗的。

重新配样，发现更怪了：空针时是没有杂峰，我认为不是进样器的污染。

[ Last edited by seattle731 on 2012-9-24 at 22:55 ]
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15楼2012-09-24 22:50:57
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whzzy

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你空白是什么啊，乙醇一般顶空温度在80摄氏度比较好，你试试用水做空白还出峰吗
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16楼2012-09-25 17:42:12
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seattle731

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by whzzy at 2012-09-25 17:42:12
你空白是什么啊，乙醇一般顶空温度在80摄氏度比较好，你试试用水做空白还出峰吗

空白是2%NaOH溶液。
今天清洗了衬管，更换了石英棉，进两针空白后杂峰渐渐没了，谢谢大家
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17楼2012-09-26 22:48:31
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wangxue_fox

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你手动和顶空进样的响应值一样么？测乙醇可以考虑把顶空的平衡温度降低点试试呢。
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18楼2012-11-07 20:12:58
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山城水都

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by seattle731 at 2012-09-26 22:48:31
空白是2%NaOH溶液。
今天清洗了衬管，更换了石英棉，进两针空白后杂峰渐渐没了，谢谢大家...

如果是衬管是石英棉污染，为什么最开始手动进样没杂质峰出现了？
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19楼2015-06-03 14:22:05
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gladjingjing6楼
2012-09-21 08:22   回复  
seattle731(金币+2): 谢谢参与
gladjingjing7楼
2012-09-21 08:23   回复  
太阳谷9楼
2012-09-21 08:36   回复  
seattle731(金币+2): 谢谢参与
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