24小时热门版块排行榜    

查看: 3063  |  回复: 18

seattle731

金虫 (小有名气)


[交流] 气相顶空进样的杂峰

首先,因为用分析纯的乙醇,对照溶液老是有两个杂峰(2.6min4.3min和),空白只有4.3min的杂峰。
手贱,顶空进了个纯乙醇(两三滴至20ml顶空瓶)。
然后重配空白溶液,用手动进样,没有杂峰;然后空白溶液换成顶空进样,出现三个峰,一个是乙醇,杂峰2.6和4.3min,顶空总是有,冲了N针空白还有这三个峰。
求帮助消除顶空仪的残留/ 或分析原因。

色谱条件:
FID,岛津GC2014C,
DB624,
70℃顶空30min,进样口180,检测器230.

[ Last edited by seattle731 on 2012-9-20 at 20:15 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hzjd1997

木虫 (小有名气)


★ ★
seattle731(金币+2): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-21 09:11:48
升高柱温多烧烧吧!
2楼2012-09-20 20:28:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

seattle731

金虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by hzjd1997 at 2012-09-20 20:28:02
升高柱温多烧烧吧!

我手动进样没有杂峰,顶空才有,这不是柱子的问题吧?
3楼2012-09-21 08:02:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)


★
seattle731(金币+2): 谢谢参与
清洗下先呗
4楼2012-09-21 08:19:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

人力

银虫 (小有名气)


★ ★
seattle731(金币+2): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-21 09:11:56
柱子没有洗干净,再出现洗一遍试试看
5楼2012-09-21 08:20:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ml3029

木虫 (文坛精英)


★ ★
seattle731(金币+2): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-21 09:12:03
清洗一下柱子吧,估计有残留
8楼2012-09-21 08:31:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hzjd1997

木虫 (小有名气)


★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-09-21 10:28:59
引用回帖:
2楼: Originally posted by hzjd1997 at 2012-09-20 20:28:02
升高柱温多烧烧吧!

那就是你的顶空遭污染了,只能清洗
10楼2012-09-21 10:03:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

herokfc

银虫 (小有名气)


★ ★
seattle731(金币+2): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-25 09:13:02
直接进样没问题,用顶空就出杂质峰,那是典型的顶空进样器污染了,想要根除的话,只有把气体定量环和进样针全拆下来洗,但是可操作性不强,很麻烦。一般考虑把顶空这里的温度全部调高(我一般调至160度左右),然后多进几针纯水试试看
11楼2012-09-21 17:32:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

orionwei

至尊木虫 (著名写手)


★
seattle731(金币+1): 谢谢参与
如果真是顶空进样器污染了的话就惨了,我们这里上次是花了很多钱请人来清洗的。
12楼2012-09-21 21:52:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whzzy

金虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-25 09:13:15
1试着用与乙醇混溶的溶剂提高顶空温度跑个十几针,再看下有无
2,拆下定量环,进样针超声清洗烘干再装回去,更换传输线,看下有无减小或消失,如果没有那就只能找工程师了
13楼2012-09-24 16:50:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

seattle731

金虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by gladjingjing at 2012-09-21 08:22:55

混子。。。
14楼2012-09-24 22:36:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

seattle731

金虫 (小有名气)


引用回帖:
12楼: Originally posted by orionwei at 2012-09-21 21:52:19
如果真是顶空进样器污染了的话就惨了,我们这里上次是花了很多钱请人来清洗的。

重新配样,发现更怪了:空针时是没有杂峰,我认为不是进样器的污染。

[ Last edited by seattle731 on 2012-9-24 at 22:55 ]
15楼2012-09-24 22:50:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whzzy

金虫 (小有名气)


★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你空白是什么啊,乙醇一般顶空温度在80摄氏度比较好,你试试用水做空白还出峰吗
16楼2012-09-25 17:42:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

seattle731

金虫 (小有名气)


引用回帖:
16楼: Originally posted by whzzy at 2012-09-25 17:42:12
你空白是什么啊,乙醇一般顶空温度在80摄氏度比较好,你试试用水做空白还出峰吗

空白是2%NaOH溶液。
今天清洗了衬管,更换了石英棉,进两针空白后杂峰渐渐没了,谢谢大家
17楼2012-09-26 22:48:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangxue_fox

铁虫 (初入文坛)


★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你手动和顶空进样的响应值一样么?测乙醇可以考虑把顶空的平衡温度降低点试试呢。
18楼2012-11-07 20:12:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

山城水都

新虫 (初入文坛)


★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by seattle731 at 2012-09-26 22:48:31
空白是2%NaOH溶液。
今天清洗了衬管,更换了石英棉,进两针空白后杂峰渐渐没了,谢谢大家...

如果是衬管是石英棉污染,为什么最开始手动进样没杂质峰出现了?
19楼2015-06-03 14:22:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
2012-09-21 08:22   回复  
seattle731(金币+2): 谢谢参与
2012-09-21 08:23   回复  
太阳谷9楼
2012-09-21 08:36   回复  
seattle731(金币+2): 谢谢参与
相关版块跳转 我要订阅楼主 seattle731 的主题更新
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 极限拉扯,如何抉择 +11 Isak0320 2026-10-12 15/750 2026-10-14 21:55 by 猫鱼不是鱼
[硕博家园] 中科院海洋所招收海洋材料相关领域博士研究生及研究助理 +3 sujiner 2026-10-08 4/200 2026-10-14 20:40 by qicaiyun
[职场人生] 40+中年人失业后,还能找到好工作吗? +3 xqy2009 2026-10-13 3/150 2026-10-14 20:17 by 43358052
[论文投稿] 二审4个多月了还是Awaiting Reviewer Scores 10+3 纳斯达克ML 2026-10-11 4/200 2026-10-14 17:30 by babero
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了,离AI做有机合成还有多远? +8 wangyl_123 2026-10-10 13/650 2026-10-14 15:12 by zuesli
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷!
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
[有机交流] 各位大佬,路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些? +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
请填处理意见