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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 气相顶空进样的杂峰
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seattle731

金虫 (小有名气)

[交流] 气相顶空进样的杂峰

首先，因为用分析纯的乙醇，对照溶液老是有两个杂峰（2.6min4.3min和），空白只有4.3min的杂峰。
手贱，顶空进了个纯乙醇（两三滴至20ml顶空瓶）。
然后重配空白溶液，用手动进样，没有杂峰；然后空白溶液换成顶空进样，出现三个峰，一个是乙醇，杂峰2.6和4.3min，顶空总是有，冲了N针空白还有这三个峰。
求帮助消除顶空仪的残留/ 或分析原因。

色谱条件：
FID,岛津GC2014C,
DB624，
70℃顶空30min，进样口180，检测器230.

[ Last edited by seattle731 on 2012-9-20 at 20:15 ]
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1楼2012-09-20 19:59:30
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seattle731

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by whzzy at 2012-09-25 17:42:12
你空白是什么啊，乙醇一般顶空温度在80摄氏度比较好，你试试用水做空白还出峰吗

空白是2%NaOH溶液。
今天清洗了衬管，更换了石英棉，进两针空白后杂峰渐渐没了，谢谢大家
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17楼2012-09-26 22:48:31
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hzjd1997

木虫 (小有名气)
★ ★
seattle731(金币+2): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-21 09:11:48
升高柱温多烧烧吧！
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2楼2012-09-20 20:28:02
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seattle731

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hzjd1997 at 2012-09-20 20:28:02
升高柱温多烧烧吧！

我手动进样没有杂峰，顶空才有，这不是柱子的问题吧？
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3楼2012-09-21 08:02:05
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人力

银虫 (小有名气)
★ ★
seattle731(金币+2): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-21 09:11:56
柱子没有洗干净，再出现洗一遍试试看
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5楼2012-09-21 08:20:18
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