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气相顶空进样的杂峰
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seattle731
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虫号: 815267
[交流]
气相顶空进样的杂峰
首先,因为用分析纯的乙醇,对照溶液老是有两个杂峰(2.6min4.3min和),空白只有4.3min的杂峰。
手贱,顶空进了个纯乙醇(两三滴至20ml顶空瓶)。
然后重配空白溶液,用手动进样,没有杂峰;然后空白溶液换成顶空进样,出现三个峰,一个是乙醇,杂峰2.6和4.3min,顶空总是有,冲了N针空白还有这三个峰。
求帮助消除顶空仪的残留/ 或分析原因。
色谱条件:
FID,岛津GC2014C,
DB624,
70℃顶空30min,进样口180,检测器230.
[
Last edited by seattle731 on 2012-9-20 at 20:15
]
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2012-09-20 19:59:30
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herokfc
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2012-09-25 09:13:02
直接进样没问题,用顶空就出杂质峰,那是典型的顶空进样器污染了,想要根除的话,只有把气体定量环和进样针全拆下来洗,但是可操作性不强,很麻烦。一般考虑把顶空这里的温度全部调高(我一般调至160度左右),然后多进几针纯水试试看
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11楼
2012-09-21 17:32:10
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hzjd1997
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2012-09-21 09:11:48
升高柱温多烧烧吧!
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2楼
2012-09-20 20:28:02
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seattle731
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2楼
:
Originally posted by
hzjd1997
at 2012-09-20 20:28:02
升高柱温多烧烧吧!
我手动进样没有杂峰,顶空才有,这不是柱子的问题吧?
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3楼
2012-09-21 08:02:05
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2012-09-21 09:11:56
柱子没有洗干净,再出现洗一遍试试看
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5楼
2012-09-21 08:20:18
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