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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 问下，你们做超级易挥发的气相顶空进样怎么做的？
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蒋海龙

金虫 (小有名气)

loong

[求助] 问下，你们做超级易挥发的气相顶空进样怎么做的？

顶空瓶子里面肯定是标好一定浓度的溶液。

由于很容易挥发，比如三氯氟甲烷，用移液枪取个50ul，还没取出来就挥发掉了，更别说放在容量瓶里面配成溶液。配成了溶液，再取多少放在顶空瓶子里面。也挥发完了啊。有人做过，这种易挥发的吗？给点经验吧。
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1楼 2012-07-05 15:35:53
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
蒋海龙: 金币+1, ★有帮助 2012-07-05 18:30:46
408851978: 金币+1 2012-07-05 18:44:40
沸点是4摄氏度的都能做！首先在容量瓶里面加入一定量的溶剂，如D M F ,D M S O 等顶空溶剂，再进行称量溶剂在瓶子里面就不会挥发了，顶空加样体积根据灵敏度来，同样的浓度加样0.2m l 比加样1m l 出的峰要大，所以说看你要求了

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2楼2012-07-05 18:09:34
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蒋海龙

金虫 (小有名气)

loong
引用回帖:
2楼: Originally posted by houqian387 at 2012-07-05 18:09:34
沸点是4摄氏度的都能做！首先在容量瓶里面加入一定量的溶剂，如D M F ,D M S O 等顶空溶剂，再进行称量溶剂在瓶子里面就不会挥发了，顶空加样体积根据灵敏度来，同样的浓度加样0.2m l 比加样1m l 出的峰要大，所以说 ...

我是说的是，比如dmf是溶剂。三氯氟甲烷是溶质。不好配啊。
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3楼2012-07-05 18:30:36
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如猫似狗

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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蒋海龙: 金币+1, ★有帮助 2012-07-05 22:07:33
低温操作不行吗？还有容量瓶放天平去皮，多加，差重不就是取样量。溶解进去相对就挥发慢了吧？

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4楼2012-07-05 21:40:12
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蒋海龙

金虫 (小有名气)

loong
引用回帖:
4楼: Originally posted by 如猫似狗 at 2012-07-05 21:40:12
低温操作不行吗？还有容量瓶放天平去皮，多加，差重不就是取样量。溶解进去相对就挥发慢了吧？

设备有限的嘛。低温操作室？？？没有的。冰块？没有的。

我的意思是样品可能就取不出来，刚取出来就挥发掉了，还没有到容量瓶子里面。差重法称量，想到自己期望的浓度应该还是费劲吧。

谢谢
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5楼2012-07-05 22:07:26
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
蒋海龙: 金币+1 2012-07-10 13:57:20
冰箱总有吧，拿出来就称量，撒在外面不要紧，天平稳定了以后就是加入的量，沸点4摄氏度的溴甲烷我就是这么称量的

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6楼2012-07-06 07:01:41
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如猫似狗

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

买冰棍去。不行多称，然后稀释至所需浓度。你取5mL不可能转眼全没吧。

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7楼2012-07-06 07:05:39
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swt1898

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流 ^ ^ 2012-07-06 09:40:08
蒋海龙: 金币+1 2012-07-10 13:56:47
内容已删除
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8楼2012-07-06 09:25:08
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jianhuilcn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
蒋海龙: 金币+1 2012-07-10 13:56:29
取个50uL怎么会一取出来就挥发掉呢？我配一般都是取4uL定容到20mL的，4uL都没有这么快挥发掉，何况50uL。另外LZ需要这么准确吗？我在第三方实验室，一般都没有配得如此准确的，除非做能力验证，话说做能力验证的话，就直接买有证混合标准品了
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9楼2012-07-07 15:33:12
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蒋海龙

金虫 (小有名气)

loong
引用回帖:
9楼: Originally posted by jianhuilcn at 2012-07-07 15:33:12
取个50uL怎么会一取出来就挥发掉呢？我配一般都是取4uL定容到20mL的，4uL都没有这么快挥发掉，何况50uL。另外LZ需要这么准确吗？我在第三方实验室，一般都没有配得如此准确的，除非做能力验证，话说做能力验证的话， ...

能挥发的啊。。。
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10楼2012-07-10 13:56:23
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