24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1701  |  回复: 5

yangbing226

金虫 (小有名气)

[求助] 请问我用气相测水中的吡啶有拖尾怎么办,进样方式顶空固相微萃取

问题一、请问我现在要用气相测水中的吡啶(浓度30mg/l以下),我用的是GC-FID顶空固相微萃取进样,可是有拖尾现象。不知道是色谱柱的问题还是固相微萃取进样方式的问题(萃取时间、温度把握不好)。如果换气密性进样针可以吗,。我试了升温速度加大到40℃/min,好了点,可是还是拖尾。

色谱条件
色谱柱:
出峰时间:2.09min
检测器温度:280℃
气化温度:200℃
升温程序:60℃----80℃(5℃/min)----140(40℃/min)保持2min
氢气流速:40ml/min
空气流速:350ml/min
分流比:10:1
问题二、各位大侠,有谁知道用气相测水中哌啶吗?用的什么方法?顶空的话温度和时间怎么把握?在这先谢谢了。很急,在线等。

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈:小木虫仅提供交流平台,不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布,如果其内容涉及到知识产权问题,其责任在于用户本人,如对版权有异议,请联系邮箱:xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : py-20120413-test-2-1.pdf
  • 2012-04-14 23:47:33, 21.92 K

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tuobaohua

荣誉版主 (文坛精英)

投资理财发言人

优秀版主

【答案】应助回帖


wenjing120: 金币+1, 积极应助! 2012-04-15 10:32:41
吡啶和水互溶,所以我们用高效液相色谱检测,没用气相色谱。
咱这边的气相没有配备顶空进样设备
2楼2012-04-15 08:21:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangbing226

金虫 (小有名气)

这里没有顶空进样装置,所以我选用手动顶空进样方式,用的固相微萃取针或者气密性进样针,我今天查了一下,我用的柱子是酸性极性柱子,吡啶是碱性,会不会有影响呢。
3楼2012-04-15 21:37:34
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangbing226

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tuobaohua at 2012-04-15 08:21:27:
吡啶和水互溶,所以我们用高效液相色谱检测,没用气相色谱。
咱这边的气相没有配备顶空进样设备

这里没有顶空进样装置,所以我选用手动顶空进样方式,用的固相微萃取针或者气密性进样针,我今天查了一下,我用的柱子是酸性极性柱子,吡啶是碱性,会不会有影响呢。
4楼2012-04-15 21:38:52
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangbing226

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tuobaohua at 2012-04-15 08:21:27:
吡啶和水互溶,所以我们用高效液相色谱检测,没用气相色谱。
咱这边的气相没有配备顶空进样设备

请问你们用的液相,可以测30mg/l以下吗?是C18的柱子不?检测条件可不可以给参考下,我实在是没招了。先谢谢了
5楼2012-04-15 21:41:32
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tuobaohua

荣誉版主 (文坛精英)

投资理财发言人

优秀版主

【答案】应助回帖


wenjing120: 金币+1, 积极应助 2012-04-16 08:10:57
引用回帖:
5楼: Originally posted by yangbing226 at 2012-04-15 21:41:32:
请问你们用的液相,可以测30mg/l以下吗?是C18的柱子不?检测条件可不可以给参考下,我实在是没招了。先谢谢了

30 ppm的吡啶用HPLC检测完全没有问题,如果嫌浓度太低了,可以加大进样量,一样的效果

Agilent 1100 C,SB-C18反相色谱柱,流动相为甲醇:水=4:1,二极管阵列检测器(DAD),检测波长为256 nm(也有用254 nm的,但我用的是256,),流动相流速为1 mL/min,吡啶的保留时间约为1.843 min
我为了节省时间,所以流速调的比较快,因此峰出的比较快
6楼2012-04-16 08:06:59
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yangbing226 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 314求调剂 +12 wakeluofu 2026-04-09 12/600 2026-04-09 11:42 by yongzhesheng
[考研] 22408 270分 +7 sanjin020722 2026-04-08 8/400 2026-04-09 11:23 by 求调剂zz
[考研] 085801 总分275 本科新能源 求调剂 +7 bradoner 2026-04-08 8/400 2026-04-09 11:17 by upczlm1989
[考研] 材料334求调剂 +21 Eecho# 2026-04-03 21/1050 2026-04-08 22:55 by 猪会飞
[考研] 求调剂 +14 张zic 2026-04-05 15/750 2026-04-08 16:14 by 一只好果子?
[考研] 求调剂 一志愿西南交通大学085701环境工程 282分 +15 多多爱吃汉堡 2026-04-04 16/800 2026-04-08 11:39 by i_cooler
[考研] 287求调剂 +10 Fnhc 2026-04-07 16/800 2026-04-08 10:07 by xingguangj
[考研] 283分求调剂 +14 试试看呗 2026-04-04 14/700 2026-04-08 07:03 by lijunpoly
[考研] 363求调剂 +9 zh096 2026-04-04 9/450 2026-04-07 21:51 by 418490947
[考研] 生物工程求调剂 +13 喜欢还是不甘心 2026-04-05 13/650 2026-04-07 16:55 by Ecowxq666!
[考研] 信工所11408 340分 本科西安交大自动化 +3 moontrek 2026-04-06 3/150 2026-04-07 09:56 by chongya
[考研] 313求调剂 +3 海日海日 2026-04-04 3/150 2026-04-05 07:48 by 544594351
[考研] 282电子信息0854专硕调剂 +4 202451007219 2026-04-02 6/300 2026-04-04 21:55 by laoshidan
[考研] 338求调剂 +7 晟功? 2026-04-03 7/350 2026-04-04 20:37 by 蓝云思雨
[考研] 309求调剂 +6 刘刘刘1231 2026-04-02 7/350 2026-04-04 13:41 by liucky
[考研] 334求调剂 +8 曾仰之 2026-04-03 8/400 2026-04-04 11:16 by w_xuqing
[考研] 求生物学专业调剂-332分 +5 云朵遛弯指南 2026-04-04 5/250 2026-04-04 10:05 by rzh123456
[考研] 11408,284分,二战真诚求调剂 +4 12.27 2026-04-02 4/200 2026-04-03 14:14 by dxiaoxin
[考研] 315求调剂 +6 顺理成张 2026-04-03 8/400 2026-04-03 14:04 by 百灵童888
[考研] 化学070300-总分378-求调剂 +5 挪椅子的泡泡糖 2026-04-02 5/250 2026-04-02 22:20 by ZXlzxl0425
信息提示
请填处理意见