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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 请问我用气相测水中的吡啶有拖尾怎么办，进样方式顶空固相微萃取
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yangbing226

金虫 (小有名气)

[求助] 请问我用气相测水中的吡啶有拖尾怎么办，进样方式顶空固相微萃取

问题一、请问我现在要用气相测水中的吡啶（浓度30mg/l以下），我用的是GC-FID顶空固相微萃取进样，可是有拖尾现象。不知道是色谱柱的问题还是固相微萃取进样方式的问题（萃取时间、温度把握不好）。如果换气密性进样针可以吗,。我试了升温速度加大到40℃/min，好了点，可是还是拖尾。

色谱条件
色谱柱：
出峰时间：2.09min
检测器温度：280℃
气化温度：200℃
升温程序：60℃----80℃（5℃/min）----140（40℃/min）保持2min
氢气流速：40ml/min
空气流速：350ml/min
分流比：10:1
问题二、各位大侠，有谁知道用气相测水中哌啶吗？用的什么方法？顶空的话温度和时间怎么把握？在这先谢谢了。很急，在线等。
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1楼2012-04-14 23:58:29
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tuobaohua

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【答案】应助回帖

★
wenjing120: 金币+1, 积极应助！ 2012-04-15 10:32:41
吡啶和水互溶，所以我们用高效液相色谱检测，没用气相色谱。
咱这边的气相没有配备顶空进样设备
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2楼2012-04-15 08:21:27
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yangbing226

金虫 (小有名气)
这里没有顶空进样装置，所以我选用手动顶空进样方式，用的固相微萃取针或者气密性进样针，我今天查了一下，我用的柱子是酸性极性柱子，吡啶是碱性，会不会有影响呢。
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3楼2012-04-15 21:37:34
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yangbing226

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tuobaohua at 2012-04-15 08:21:27:
吡啶和水互溶，所以我们用高效液相色谱检测，没用气相色谱。
咱这边的气相没有配备顶空进样设备

这里没有顶空进样装置，所以我选用手动顶空进样方式，用的固相微萃取针或者气密性进样针，我今天查了一下，我用的柱子是酸性极性柱子，吡啶是碱性，会不会有影响呢。
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4楼2012-04-15 21:38:52
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yangbing226

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tuobaohua at 2012-04-15 08:21:27:
吡啶和水互溶，所以我们用高效液相色谱检测，没用气相色谱。
咱这边的气相没有配备顶空进样设备

请问你们用的液相，可以测30mg/l以下吗？是C18的柱子不？检测条件可不可以给参考下，我实在是没招了。先谢谢了
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5楼2012-04-15 21:41:32
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tuobaohua

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优秀版主

【答案】应助回帖

★
wenjing120: 金币+1, 积极应助 2012-04-16 08:10:57
引用回帖:
5楼: Originally posted by yangbing226 at 2012-04-15 21:41:32:
请问你们用的液相，可以测30mg/l以下吗？是C18的柱子不？检测条件可不可以给参考下，我实在是没招了。先谢谢了

30 ppm的吡啶用HPLC检测完全没有问题，如果嫌浓度太低了，可以加大进样量，一样的效果

Agilent 1100 C，SB-C18反相色谱柱，流动相为甲醇：水=4:1，二极管阵列检测器（DAD），检测波长为256 nm（也有用254 nm的，但我用的是256，），流动相流速为1 mL/min，吡啶的保留时间约为1.843 min
我为了节省时间，所以流速调的比较快，因此峰出的比较快
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6楼2012-04-16 08:06:59
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