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yangbing226

金虫 (小有名气)

[求助] 请问我用气相测水中的吡啶有拖尾怎么办,进样方式顶空固相微萃取

问题一、请问我现在要用气相测水中的吡啶(浓度30mg/l以下),我用的是GC-FID顶空固相微萃取进样,可是有拖尾现象。不知道是色谱柱的问题还是固相微萃取进样方式的问题(萃取时间、温度把握不好)。如果换气密性进样针可以吗,。我试了升温速度加大到40℃/min,好了点,可是还是拖尾。

色谱条件
色谱柱:
出峰时间:2.09min
检测器温度:280℃
气化温度:200℃
升温程序:60℃----80℃(5℃/min)----140(40℃/min)保持2min
氢气流速:40ml/min
空气流速:350ml/min
分流比:10:1
问题二、各位大侠,有谁知道用气相测水中哌啶吗?用的什么方法?顶空的话温度和时间怎么把握?在这先谢谢了。很急,在线等。

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tuobaohua

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【答案】应助回帖


wenjing120: 金币+1, 积极应助! 2012-04-15 10:32:41
吡啶和水互溶,所以我们用高效液相色谱检测,没用气相色谱。
咱这边的气相没有配备顶空进样设备
2楼2012-04-15 08:21:27
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yangbing226

金虫 (小有名气)

这里没有顶空进样装置,所以我选用手动顶空进样方式,用的固相微萃取针或者气密性进样针,我今天查了一下,我用的柱子是酸性极性柱子,吡啶是碱性,会不会有影响呢。
3楼2012-04-15 21:37:34
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yangbing226

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tuobaohua at 2012-04-15 08:21:27:
吡啶和水互溶,所以我们用高效液相色谱检测,没用气相色谱。
咱这边的气相没有配备顶空进样设备

这里没有顶空进样装置,所以我选用手动顶空进样方式,用的固相微萃取针或者气密性进样针,我今天查了一下,我用的柱子是酸性极性柱子,吡啶是碱性,会不会有影响呢。
4楼2012-04-15 21:38:52
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yangbing226

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tuobaohua at 2012-04-15 08:21:27:
吡啶和水互溶,所以我们用高效液相色谱检测,没用气相色谱。
咱这边的气相没有配备顶空进样设备

请问你们用的液相,可以测30mg/l以下吗?是C18的柱子不?检测条件可不可以给参考下,我实在是没招了。先谢谢了
5楼2012-04-15 21:41:32
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tuobaohua

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【答案】应助回帖


wenjing120: 金币+1, 积极应助 2012-04-16 08:10:57
引用回帖:
5楼: Originally posted by yangbing226 at 2012-04-15 21:41:32:
请问你们用的液相,可以测30mg/l以下吗?是C18的柱子不?检测条件可不可以给参考下,我实在是没招了。先谢谢了

30 ppm的吡啶用HPLC检测完全没有问题,如果嫌浓度太低了,可以加大进样量,一样的效果

Agilent 1100 C,SB-C18反相色谱柱,流动相为甲醇:水=4:1,二极管阵列检测器(DAD),检测波长为256 nm(也有用254 nm的,但我用的是256,),流动相流速为1 mL/min,吡啶的保留时间约为1.843 min
我为了节省时间,所以流速调的比较快,因此峰出的比较快
6楼2012-04-16 08:06:59
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