应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 请问我用气相测水中的吡啶有拖尾怎么办，进样方式顶空固相微萃取
61/1返回列表
查看: 1676  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yangbing226

金虫 (小有名气)

[求助] 请问我用气相测水中的吡啶有拖尾怎么办，进样方式顶空固相微萃取

问题一、请问我现在要用气相测水中的吡啶（浓度30mg/l以下），我用的是GC-FID顶空固相微萃取进样，可是有拖尾现象。不知道是色谱柱的问题还是固相微萃取进样方式的问题（萃取时间、温度把握不好）。如果换气密性进样针可以吗,。我试了升温速度加大到40℃/min，好了点，可是还是拖尾。

色谱条件
色谱柱：
出峰时间：2.09min
检测器温度：280℃
气化温度：200℃
升温程序：60℃----80℃（5℃/min）----140（40℃/min）保持2min
氢气流速：40ml/min
空气流速：350ml/min
分流比：10:1
问题二、各位大侠，有谁知道用气相测水中哌啶吗？用的什么方法？顶空的话温度和时间怎么把握？在这先谢谢了。很急，在线等。
回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : py-20120413-test-2-1.pdf
    • 2012-04-14 23:47:33, 21.92 K

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-04-14 23:58:29
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tuobaohua

荣誉版主 (文坛精英)

投资理财发言人

优秀版主

【答案】应助回帖

★
wenjing120: 金币+1, 积极应助！ 2012-04-15 10:32:41
吡啶和水互溶，所以我们用高效液相色谱检测，没用气相色谱。
咱这边的气相没有配备顶空进样设备
赞一下 回复此楼
2楼2012-04-15 08:21:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangbing226

金虫 (小有名气)
这里没有顶空进样装置，所以我选用手动顶空进样方式，用的固相微萃取针或者气密性进样针，我今天查了一下，我用的柱子是酸性极性柱子，吡啶是碱性，会不会有影响呢。
赞一下 回复此楼
3楼2012-04-15 21:37:34
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangbing226

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tuobaohua at 2012-04-15 08:21:27:
吡啶和水互溶，所以我们用高效液相色谱检测，没用气相色谱。
咱这边的气相没有配备顶空进样设备

这里没有顶空进样装置，所以我选用手动顶空进样方式，用的固相微萃取针或者气密性进样针，我今天查了一下，我用的柱子是酸性极性柱子，吡啶是碱性，会不会有影响呢。
赞一下 回复此楼
4楼2012-04-15 21:38:52
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangbing226

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tuobaohua at 2012-04-15 08:21:27:
吡啶和水互溶，所以我们用高效液相色谱检测，没用气相色谱。
咱这边的气相没有配备顶空进样设备

请问你们用的液相，可以测30mg/l以下吗？是C18的柱子不？检测条件可不可以给参考下，我实在是没招了。先谢谢了
赞一下 回复此楼
5楼2012-04-15 21:41:32
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tuobaohua

荣誉版主 (文坛精英)

投资理财发言人

优秀版主

【答案】应助回帖

★
wenjing120: 金币+1, 积极应助 2012-04-16 08:10:57
引用回帖:
5楼: Originally posted by yangbing226 at 2012-04-15 21:41:32:
请问你们用的液相，可以测30mg/l以下吗？是C18的柱子不？检测条件可不可以给参考下，我实在是没招了。先谢谢了

30 ppm的吡啶用HPLC检测完全没有问题，如果嫌浓度太低了，可以加大进样量，一样的效果

Agilent 1100 C，SB-C18反相色谱柱，流动相为甲醇：水=4:1，二极管阵列检测器（DAD），检测波长为256 nm（也有用254 nm的，但我用的是256，），流动相流速为1 mL/min，吡啶的保留时间约为1.843 min
我为了节省时间，所以流速调的比较快，因此峰出的比较快
赞一下 回复此楼
6楼2012-04-16 08:06:59
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yangbing226 的主题更新
61/1返回列表
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿南昌大学，327分，材料与化工085600 +4 Ncdx123456 2026-03-19 4/200 2026-03-20 10:47 by 尽舜尧1
[考研] 085600材料与化工 求调剂 +17 enenenhui 2026-03-13 18/900 2026-03-20 08:55 by xingguangj
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +14 陌の森林 2026-03-18 14/700 2026-03-19 22:38 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂 +11 yangfz 2026-03-17 11/550 2026-03-19 15:06 by houyaoxu
[考研] 一志愿西安交通大学材料工程专业 282分求调剂 +5 枫桥ZL 2026-03-18 7/350 2026-03-19 14:52 by 功夫疯狂
[考研] 一志愿福大288有机化学，求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 0817调剂 +3 没有答案_ 2026-03-14 3/150 2026-03-19 09:51 by Xu de nuo
[考研] 344求调剂 +6 knight344 2026-03-16 7/350 2026-03-18 20:13 by walc
[考研] 化学工程321分求调剂 +15 大米饭！ 2026-03-15 18/900 2026-03-18 14:52 by haxia
[考研] 297求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-17 8/400 2026-03-18 14:30 by laoshidan
[考研] 312求调剂 +8 陌宸希 2026-03-16 9/450 2026-03-18 12:39 by Linda Hu
[考研] 0854，计算机类招收调剂 +3 胡辣汤放糖 2026-03-15 6/300 2026-03-18 12:09 by 上岸上岸……..
[考研] 334求调剂 +3 志存高远意在机� 2026-03-16 3/150 2026-03-18 08:34 by lm4875102
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:12 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿南京大学，080500材料科学与工程，调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] 070300化学学硕求调剂 +6 太想进步了0608 2026-03-16 6/300 2026-03-16 16:13 by kykm678
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭