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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱测定的物质超标
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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jerrl

金虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱测定的物质超标

气相色谱的标准曲线是准确的，进样包括四种物质，环己烯、环己烷、苯、甲苯。其中甲苯作为内标物质。但经常出现用标准曲线计算出来的环己烯和环己烷的质量和超出样品的质量（环己烯、环己烷和苯的总质量）。但取根据计算出来的环己烯、环己烷的量再加入少量苯打色谱时可以发现标准曲线是准确的？这是什么情况，求大神指点。
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1楼 2012-05-23 09:57:55
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
标准曲线你是做了三个吧，你按曲线求的质量加起来可能会有偏差也说不定。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-05-23 11:35:16
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jerrl

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-05-23 11:35:16:
标准曲线你是做了三个吧，你按曲线求的质量加起来可能会有偏差也说不定。

只做了两条曲线，因为苯的含量不重要。
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3楼2012-05-23 12:23:26
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by jerrl at 2012-05-23 12:23:26:
只做了两条曲线，因为苯的含量不重要。

说说你具体试验过程和方法吧。怎样配样以及称量的一些过程。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
4楼2012-05-23 13:26:22
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jerrl

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-05-23 13:26:22:
说说你具体试验过程和方法吧。怎样配样以及称量的一些过程。

反应后取样，样品的成分为苯、环己烯、环己烷的混合物。取0.6克样品，加入0.4克作为内标物质，用气相色谱打样分析，发现用标准曲线算出来的环己烯和环己烷的量就超过0.6克，但样品里面可以看到比较大的苯的峰。根据计算出来的环己烷和环己烯的量配制溶液可以确定标准曲线没有问题。所以现在很是纠结
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5楼2012-05-23 14:35:27
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

气相的精密度是不是不好，你的线性是一次就做成功了吗。R值有多少。你进样是顶空还有手动的。

我们的气相是岛津GC-2014C，它的精密度就不是很好。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
6楼2012-05-23 14:45:48
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jerrl

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-05-23 14:45:48:
气相的精密度是不是不好，你的线性是一次就做成功了吗。R值有多少。你进样是顶空还有手动的。

我们的气相是岛津GC-2014C，它的精密度就不是很好。

R2=0.9989，误差在2%之内，进样是手动进样。色谱精密度出问题的话应该差别没有这么大吧
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7楼2012-05-23 14:57:09
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮
感觉是很奇怪啊
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8楼2012-05-23 15:02:18
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yuwenhao

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
9楼2012-05-23 15:44:59
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jerrl

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by yuwenhao at 2012-05-23 15:44:59:
如果有条件，建议试试自动进样器！可能是手动进样的误差引起的

我根据称量通过计算得到的环己烯和环己烷的量重新打色谱，发现计算量偏差很小
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10楼2012-05-23 16:35:45
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