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气相色谱内标，关于如何取样问题 已有1人参与
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我用固定床做催化加氢反应，HPA（固体）+H2→NPG（固体），30 g HPA（固体）溶解于500 mL 乙醇中作为原料进入加氢反应器，HPA加氢生成NPG，也就是说乙醇作为溶剂不参与反应，最终如果完全转化的话，出料组成应该是30g NPG + 500 mL 乙醇。我想做两条内标曲线，一条是HPA，另一条是NPG，选择正丁醇作为内标物，我现在对如何取样分析有困惑，是称重打气相还是量取体积，望高人指点。怎么取样，怎么操作。 准确称量HPA、NPG、正丁醇5.000 g左右，将其分别用乙醇定溶于50 mL的容量瓶中，配制10 %的标准溶液。 分别取HPA、NPG 0.1 mL及正丁醇1 mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。 分别取HPA、NPG 0.3 mL及正丁醇1 mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。 分别取HPA、NPG 0.5 mL及正丁醇1 mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。 分别取HPA、NPG 1 mL及正丁醇1 mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。 分别取HPA、NPG 1.5 mL及正丁醇1mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。 分别取HPA、NPG 2.0 mL及正丁醇1mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。 分别以HPA、NPG的质量浓度为横坐标，以HPA、NPG的峰面积与正丁醇的峰面积比作为纵坐标，可得出其内标曲线方程。 |
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标曲尽量把你要的浓度包括到 所以0.5mL和1mL其实都可以 考虑到进样误差 所以用1mL做为进样体积 用标曲把反应物前后的浓度求出来就是反应转化率了噻 没看懂你为啥要做产物的标曲？ |
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yuluofengfei8楼2014-06-02 17:55:44
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| 我觉得是取1ml反应物，加入正丁醇1mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。话说，你0.05微升是咋进的啊 自动进样器可以进这么少的样？ |
2楼2014-05-31 20:49:47
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