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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱柱头压问题
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永逸儿

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱柱头压问题

各位GC高手：
我采用自动进样，在进样分析之前柱头压是0.08MPa，可是为什么在分析时柱头压会下降到0.05MPa，而且甲烷都没出峰（内标物甲烷）。后取样走基线时，基线呈阶梯状，即上升后走平，然后再上升再走平。这是怎么回事呢？上一次使用是正常的。
劳烦各位了。
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1楼 2013-01-04 14:58:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jessonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
永逸儿: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-01-07 16:40:26
引用回帖:
10楼: Originally posted by 永逸儿 at 2013-01-05 12:47:48
会不会也有可能是有水珠堵了呢...

你的样品里有很多水分吗,那就不仅考虑阀的部分,要考虑整个进样系统,如果常压的话,必须维持温度在150度以上.防止水的干扰.
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11楼2013-01-07 09:11:33
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
什么仪器 流量怎么设置的呢
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2楼2013-01-04 15:32:47
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乱武春秋

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是漏气了，换下隔垫试下，
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3楼2013-01-04 15:46:00
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是有漏气的地方

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-01-04 17:32:57
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永逸儿

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mikey_m at 2013-01-04 15:32:47
什么仪器 流量怎么设置的呢

气相色谱啊。取样时流量是12ml/min，但是分析时流量又变小了近一半。我是用六通阀取样然后分析的。
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5楼2013-01-04 18:15:53
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永逸儿

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 乱武春秋 at 2013-01-04 15:46:00
应该是漏气了，换下隔垫试下，

我是六通阀进样，没用隔垫
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6楼2013-01-04 18:16:50
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 永逸儿 at 2013-01-04 18:15:53
气相色谱啊。取样时流量是12ml/min，但是分析时流量又变小了近一半。我是用六通阀取样然后分析的。...

我知道是气相 是问什么牌子
压力和流量是关联的 流量有变化 压力自然会变
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7楼2013-01-05 09:55:17
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jessonkarry

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by 永逸儿 at 2013-01-04 18:15:53
气相色谱啊。取样时流量是12ml/min，但是分析时流量又变小了近一半。我是用六通阀取样然后分析的。...

很可能是六通阀进样流路漏气了,将六通阀拆下,将六通阀拆解,对阀芯进行清洗后,复原,如果问题得不到解决,更换阀芯吧. 问题肯定出在阀上.
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8楼2013-01-05 10:52:04
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永逸儿

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by mikey_m at 2013-01-05 09:55:17
我知道是气相 是问什么牌子
压力和流量是关联的 流量有变化 压力自然会变...

惠普的1490.
参比样的流量是一直保持不变的。但是分析后流量明显下降，柱头压也下降了。我就是在找这些问题的原因。不知道是六通阀堵了还是漏气了。
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9楼2013-01-05 12:47:20
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永逸儿

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jessonkarry at 2013-01-05 10:52:04
很可能是六通阀进样流路漏气了,将六通阀拆下,将六通阀拆解,对阀芯进行清洗后,复原,如果问题得不到解决,更换阀芯吧. 问题肯定出在阀上....

会不会也有可能是有水珠堵了呢
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10楼2013-01-05 12:47:48
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