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mikeicho

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于气相色谱柱的修复问题 已有3人参与

一般气相色谱柱在用了一段时间后,效果就会较差了,大家有没有什么方法可以使得柱子能恢复到较好的状态?如DB-5 的是不是可以用硅烷化试剂处理一下,效果会好点?不知道该如何处理呢?
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ymm1028

金虫 (正式写手)

一样很想知道
2楼2010-08-08 10:37:27
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iprj

木虫 (正式写手)


kanavaro11(金币+1):积极 2010-08-08 19:52:29
mikeicho(金币+5): 2010-08-10 10:03:54
有下列几个思路楼主参考下:
1. 检查其他部件,如进样口隔垫、衬管是否已污久;再进样1-2ul的液相色谱级以上的甲醇(最好用进口试剂)后再来看下;
2. 柱老化,就是用阶段升温并达到高温保持一段时间(不能超过柱许用最高温度325度)
3. 截去前后各一部分管柱并柱老化;
4. 最后一条不太推荐,我记得是DB-5可以用溶剂冲洗的,我又查了下,应该是交联结合的,不过建议楼主问下安捷伦的工程师,还有就是你买配件的供货商,问有没有对路的清洗包。
以下为我查到的清洗方法【注意!!!没有说是什么柱子!请再三查证】
引用回帖:
Originally posted by mikeicho at 2010-08-08 10:32:40:
一般气相色谱柱在用了一段时间后,效果就会较差了,大家有没有什么方法可以使得柱子能恢复到较好的状态?如DB-5 的是不是可以用硅烷化试剂处理一下,效果会好点?不知道该如何处理呢?

VeniVidiVici
3楼2010-08-08 16:48:45
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iprj

木虫 (正式写手)

mikeicho(金币+15): 2010-08-11 19:37:24
交联毛细管柱最重大的优点是当毛细管柱被可溶性有机重组分污时,可以用溶剂清洗除去污染物,使柱得以再生,根据污染的性质,可适用非极性溶剂(如正戊烷)或极性浴剂(如二氯甲烷、丙酮、苯等)。
    清洗方法:将溶剂装入小瓶的2/3处,把毛细管的出口端(接检测器的一端)刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部。(青霉素橡皮盖较硬,不易被弹性石英毛细管刺透,可用一金属丝或注射针预先刺透,在留的痕迹处插入石英毛细管)。接着用25ml或50ml的注射针,向小瓶内压入空气,溶液即会压入柱内,直至全部溶剂从柱中流出,(如果是20米以上的大口径毛细管柱,再加一次溶剂清洗) 随后将柱从小瓶中拉出与仪器的进样口连接,用载气将柱中的溶剂吹干后,再把柱的另一端与检测连接。用程序升温的方式老化l~2次,即可使用。
清洗过程应注意:①溶剂必须用分析纯试剂;②溶剂在柱浸泡时间不能过长,以防止固定液液膜溶涨,使柱效下降。
VeniVidiVici
4楼2010-08-08 16:50:27
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苏州科盛

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
平时注意保养,进样不要太脏,最重要的是折摔断了
5楼2012-06-18 18:15:33
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