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mikeicho银虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】关于气相色谱柱的修复问题 已有3人参与
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| 一般气相色谱柱在用了一段时间后，效果就会较差了，大家有没有什么方法可以使得柱子能恢复到较好的状态？如DB-5 的是不是可以用硅烷化试剂处理一下，效果会好点？不知道该如何处理呢？ |
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iprj
木虫 (正式写手)
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mikeicho(金币+15): 2010-08-11 19:37:24
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交联毛细管柱最重大的优点是当毛细管柱被可溶性有机重组分污时，可以用溶剂清洗除去污染物，使柱得以再生，根据污染的性质，可适用非极性溶剂（如正戊烷）或极性浴剂（如二氯甲烷、丙酮、苯等）。 清洗方法：将溶剂装入小瓶的2/3处，把毛细管的出口端（接检测器的一端）刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部。（青霉素橡皮盖较硬，不易被弹性石英毛细管刺透，可用一金属丝或注射针预先刺透，在留的痕迹处插入石英毛细管）。接着用25ml或50ml的注射针，向小瓶内压入空气，溶液即会压入柱内，直至全部溶剂从柱中流出，（如果是20米以上的大口径毛细管柱，再加一次溶剂清洗) 随后将柱从小瓶中拉出与仪器的进样口连接，用载气将柱中的溶剂吹干后，再把柱的另一端与检测连接。用程序升温的方式老化l～2次，即可使用。 清洗过程应注意：①溶剂必须用分析纯试剂；②溶剂在柱浸泡时间不能过长，以防止固定液液膜溶涨，使柱效下降。 |
4楼2010-08-08 16:50:27
iprj
木虫 (正式写手)
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kanavaro11(金币+1):积极 2010-08-08 19:52:29
mikeicho(金币+5): 2010-08-10 10:03:54
kanavaro11(金币+1):积极 2010-08-08 19:52:29
mikeicho(金币+5): 2010-08-10 10:03:54
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有下列几个思路楼主参考下： 1. 检查其他部件，如进样口隔垫、衬管是否已污久；再进样1-2ul的液相色谱级以上的甲醇（最好用进口试剂）后再来看下； 2. 柱老化，就是用阶段升温并达到高温保持一段时间（不能超过柱许用最高温度325度） 3. 截去前后各一部分管柱并柱老化； 4. 最后一条不太推荐，我记得是DB-5可以用溶剂冲洗的，我又查了下，应该是交联结合的，不过建议楼主问下安捷伦的工程师，还有就是你买配件的供货商，问有没有对路的清洗包。 以下为我查到的清洗方法【注意！！！没有说是什么柱子！请再三查证】 |
3楼2010-08-08 16:48:45
5楼2012-06-18 18:15:33
