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axi8383金虫 (著名写手)
第三军团特种部队司令
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[交流]
【求助】关于气相色谱峰型问题（急求） 已有1人参与
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我做某植物的多糖组成，用的气相色谱分析的。 10mg多糖 ↓ 2moL/L的TFA 4mL在120℃密闭水解3h ↓ 加入1mL水，40℃水浴，重复3次操作，除去TFA ↓ 水解后样品溶于3mL水中，加入20mgNaBH4，放置一夜 ↓ 逐滴加入冰醋酸破坏过量的NaBH4，减压蒸干 ↓ 减压蒸干，重复3次，除去硼酸盐 ↓ 室温真空干燥 ↓ 加入干燥的乙酸酐与吡啶各0.5mL，100℃密闭反应2h，减压蒸干 ↓ 加水1mL甲苯，蒸干，除去过量的反应物，重复3次 ↓ 先用水溶，氯仿-水萃取，以水洗涤2次，氯仿层用无水NaSO4干燥，浓缩至0.1mL 样品过夜，第二天早晨进气相分析，色谱图出现严重的前沿峰，峰型特难看，不 知道是什么原因造成的，是不是有水的 原因，还是其他原因造成的，谢谢 |
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2楼2011-10-28 17:22:21