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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助关于运用色谱峰面积计算转化率的问题
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long492

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助关于运用色谱峰面积计算转化率的问题已有7人参与

本人近期在做考察化学反应转化率和生成产物之比的问题，定量方法主要用GC，在处理结果时产生了几个疑问，各个化合物的色谱峰面积之比代表着质量比或浓度比，那么在计算时由于各个化合物类型不同，是否需要乘以不同的校正因子之后再进行归一化计算？如果色谱峰面积之比代表质量比的话，对于化合物A生成化合物B和C的反应，反应之后A，B，C的面积分别是a、b、c，那么我是否可以通过除以各自的分子量来进行转化率和产物之比的计算？它的准确性如何？
本人定性是用EI-MS 检测器，定量是用FID检测器

另外，一般化合物的相对校正因子和绝对校正因子在哪里可以查到啊？

谢谢各位高手！！！

[ Last edited by long492 on 2010-5-24 at 09:56 ]
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1楼2010-05-21 10:43:40
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songli0219

金虫 (小有名气)
long492(金币+5): 2010-05-21 10:55:51
不知道你用的是什么检测器，是质量型的还是浓度型的。转化率计算最科学的方法还是内标法。选择好内标物进行定量，归一化法相对会有一些误差。
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没有做不到的，只有想不到的！
2楼2010-05-21 10:48:45
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
long492(金币+5): 2010-05-21 11:11:08
校正因子因不同仪器及条件可能会有所不同。而且绝对校正因子是不现实的。如果样品多的话，建议用外标法，但每做十几二十个样品就需要用标样校正一次，确认仪器的稳定及方法的有效
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我依然站在原地，静候未来......
3楼2010-05-21 11:01:53
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lixuebing999

金虫 (小有名气)
long492(金币+5): 2010-05-24 09:53:31
long492(金币+5): 2010-05-24 09:54:56
一般情况下，我们选择以C% 为反应产物的选择性基础。原因：两个C的分子裂解生成两个分子C和D，但C数不变，选择性各为50%。

FID为检测器，很好。相应因子去查[有效碳数]， ECN，对烃类，ECN=1，解释为：分子中有一个C，FID给出一个峰面积A1，两个C，则为2A1。屡试不爽。对含杂原子的，ECN不同，如羰基的ECN为0！！！，这就是为什么甲醛在FID上不出锋的原因。

归一化你的原料和产物到C数的FID面积值，即可求转化率和选择性。
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4楼2010-05-23 17:52:57
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
long492(金币+10): 2010-05-24 09:53:43
long492(金币+10): 2010-05-24 09:58:08
楼主，我觉得你对检测器的理解有误。浓度型检测器是指检测器里的响应值取决于载气中组分的浓度，载气流速变化时，峰面积会发现改变，而峰高不会改变，因此常用峰高进行定量，如TCD。质量型检测器是指检测器的响应值跟样品的质量流速有关，当样品量一样时，载气流速改变，样品峰面积不会改变，因此常用峰面积进行定量，如FID。所以浓度敏感型检测器只是一个概念，没有什么单位。
你对绝对校正因子和相对校正因子的理解也是有误的，绝对校正因子是查不到的，不同的检测器，即使是相同的检测器，不同厂家，不同型号，不同的操作条件，不同的时间，绝对校正因子都是不一样的，因为不同的系统下，峰面积除以浓度的数值是不可能一样的。相对较正因子采用有基准物计算，是可以查到的
你用的是FID，如果没有办法用外标或者内标的方法进行定量，那可以用相对校正因子计算的。你可以查找一下有关书籍，有一本书叫“分析化学手册（第五分册)”里面是有蛮多的相对较正因子数据的，但是只是一些常用的物质，很多复杂的都没有，如果查不到，可以参考“lixuebing999”虫友的计算方法，虽有点误差，但书上说误差不大，我也不会计算，正在研究计算方法。
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Fighting!
5楼2010-05-23 18:20:00
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玲儿1118

银虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by lixuebing999 at 2010-05-23 17:52:57
一般情况下，我们选择以C% 为反应产物的选择性基础。原因：两个C的分子裂解生成两个分子C和D，但C数不变，选择性各为50%。

FID为检测器，很好。相应因子去查， ECN，对烃类，ECN=1，解释为：分子中有一个C，FID给 ...

请问，你这种方法可以说的再详细点吗？
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路在脚下
6楼2014-01-14 09:37:51
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禾古乃曰

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3楼: Originally posted by 追风的蓝刺猬 at 2010-05-21 11:01:53
校正因子因不同仪器及条件可能会有所不同。而且绝对校正因子是不现实的。如果样品多的话，建议用外标法，但每做十几二十个样品就需要用标样校正一次，确认仪器的稳定及方法的有效

请问示差检测器，液相 ，待测物和内标物的校正因子怎么获得啊？我要测的样品是6中物质的混合物，但是样品中有10中以上的物质，要测的那6种物质只有3中有标准品，内标物找到了，请问下怎么来定量或者不同样品间比较这6种物质
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7楼2014-01-14 11:18:22
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
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7楼: Originally posted by 禾古乃曰 at 2014-01-14 11:18:22
请问示差检测器，液相 ，待测物和内标物的校正因子怎么获得啊？我要测的样品是6中物质的混合物，但是样品中有10中以上的物质，要测的那6种物质只有3中有标准品，内标物找到了，请问下怎么来定量或者不同样品间比较 ...

我不是很理解你说的，能否这么理解：样品中有10种以上的组分，待测物是6种，但是只有3种标样。是否这样理解？
OK，那么，问题：1）你能否识别6种待测物各自的峰？2）这6种是否同系物或者结构很接近且彼此分离度很好，能各自独立出峰相互不干扰？3）同样浓度的3个标样出峰面积是否接近？4）能否凑齐6种标样？
然后：1）如果是同系物或者结构相近且同浓度的3种标样峰面积相同或相近，那么可以考虑归一化法，按峰面积所占的百分比去定量各自的含量；
      2）如果不能采用归一化法，那么就只能用外标法定量，不过这只能定量有标样的3个组分，另3种还是没法定量。
我很久没接触GC了，所以这个回复不知道能否帮到你。
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我依然站在原地，静候未来......
8楼2014-01-14 12:02:37
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石拓

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★
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最近也是纠结于气相色谱的转化率还有产率的求算，本人了解到气相分为内标，外标，想学习一下各自求算转化率产率的理论知识，谢谢~你刚才说的基础知识也懂，可是联系到气相之后就不明白了，求指教，气相可以通过加入标定物质求出反应物，产物的含量还有质量，那么转化率还有产率咋算啊？
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9楼2014-12-17 09:31:28
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