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long492木虫 (正式写手)
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【求助】求助关于运用色谱峰面积计算转化率的问题 已有7人参与
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本人近期在做考察化学反应转化率和生成产物之比的问题，定量方法主要用GC，在处理结果时产生了几个疑问，各个化合物的色谱峰面积之比代表着质量比或浓度比，那么在计算时由于各个化合物类型不同，是否需要乘以不同的校正因子之后再进行归一化计算？如果色谱峰面积之比代表质量比的话，对于化合物A生成化合物B和C的反应，反应之后A，B，C的面积分别是a、b、c，那么我是否可以通过除以各自的分子量来进行转化率和产物之比的计算？它的准确性如何？ 本人定性是用EI-MS 检测器，定量是用FID检测器 另外，一般化合物的相对校正因子和绝对校正因子在哪里可以查到啊？ 谢谢各位高手！！！ [ Last edited by long492 on 2010-5-24 at 09:56 ] |
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sunshine3875
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long492(金币+10): 2010-05-24 09:53:43
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long492(金币+10): 2010-05-24 09:58:08
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楼主，我觉得你对检测器的理解有误。浓度型检测器是指检测器里的响应值取决于载气中组分的浓度，载气流速变化时，峰面积会发现改变，而峰高不会改变，因此常用峰高进行定量，如TCD。质量型检测器是指检测器的响应值跟样品的质量流速有关，当样品量一样时，载气流速改变，样品峰面积不会改变，因此常用峰面积进行定量，如FID。所以浓度敏感型检测器只是一个概念，没有什么单位。 你对绝对校正因子和相对校正因子的理解也是有误的，绝对校正因子是查不到的，不同的检测器，即使是相同的检测器，不同厂家，不同型号，不同的操作条件，不同的时间，绝对校正因子都是不一样的，因为不同的系统下，峰面积除以浓度的数值是不可能一样的。相对较正因子采用有基准物计算，是可以查到的 你用的是FID，如果没有办法用外标或者内标的方法进行定量，那可以用相对校正因子计算的。你可以查找一下有关书籍，有一本书叫“分析化学手册（第五分册)”里面是有蛮多的相对较正因子数据的，但是只是一些常用的物质，很多复杂的都没有，如果查不到，可以参考“lixuebing999”虫友的计算方法，虽有点误差，但书上说误差不大，我也不会计算，正在研究计算方法。 |
5楼2010-05-23 18:20:00
songli0219
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long492(金币+5): 2010-05-24 09:53:31
long492(金币+5): 2010-05-24 09:54:56
long492(金币+5): 2010-05-24 09:54:56
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一般情况下，我们选择以C% 为反应产物的选择性基础。原因：两个C的分子裂解生成两个分子C和D，但C数不变，选择性各为50%。 FID为检测器，很好。相应因子去查[有效碳数]， ECN，对烃类，ECN=1，解释为：分子中有一个C，FID给出一个峰面积A1，两个C，则为2A1。屡试不爽。对含杂原子的，ECN不同，如羰基的ECN为0！！！，这就是为什么甲醛在FID上不出锋的原因。 归一化你的原料和产物到C数的FID面积值，即可求转化率和选择性。 |
4楼2010-05-23 17:52:57
