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布点点不到

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱峰面积减少的问题

目前在做的气体组分有CO  O2  ,是通过自动进样器进样,多次重复都出现一个现象,就是第一次进样出的数据比较正常,第二次进样O2的峰面积就少了快一半,但CO的峰就没有变,之后的进样数据就跟第二次的差不多了。漏气检查过了,没有发现漏气的地方,想请问下各位虫友有木有遇到这种情况或者类似情况,请问下是可能是什么问题?
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jiangyun2

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小鱼儿

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感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-18 10:55:47
你这个减少的也太快了点吧,没遇见过这种情况,我也不是很清楚了。
看看是不是柱温的加热设备有问题,导致柱温升不上去。
或者也有可能是检测口的问题。最好咨询一下工程师吧。
一天到晚游泳的鱼啊,鱼不停游~
2楼2013-07-18 08:58:05
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zyhou

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【答案】应助回帖

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看看有没有水蒸气之类的东西是否和氧气出峰的位置相同,第一次被你带进去了,而后面就没有了!
3楼2013-07-18 09:00:09
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布点点不到

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2013-07-18 09:00:09
看看有没有水蒸气之类的东西是否和氧气出峰的位置相同,第一次被你带进去了,而后面就没有了!

应该没有这个问题,装置就是一般的催化剂活性评价装置,我直接用石英管装着石英砂,通入的气体是H2、CO、O2、Ar,没有其他气体,而且第一次都会通气比较久,但是还是这个现象。
4楼2013-07-18 09:11:19
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jiangyun2

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我以前也做过这个反应。帮别人做的,所以我在那些进料中根本找不出来出现这种事情的原因(果然修炼的不够)。
推荐你去问工程师吧。
一天到晚游泳的鱼啊,鱼不停游~
5楼2013-07-18 09:15:22
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布点点不到

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by jiangyun2 at 2013-07-18 09:15:22
我以前也做过这个反应。帮别人做的,所以我在那些进料中根本找不出来出现这种事情的原因(果然修炼的不够)。
推荐你去问工程师吧。

问过色谱工程师,他觉得是定量环第一次冲洗不够,里面可能有残余的N2等气体,在1L写得问题是比较简化了,我装置是用六通球阀连接的两套气路,一路是通过反应管进入色谱(A路),一路是直接气体通入色谱(B路),通过六通球阀切换气路,在反应管是空管而且通入气体成分都一样的情况下,在B路的时候数据就很正常稳定,都一样的,在A路就出现这种问题,而且在A路第一次的数据跟B路稳定的数据差不多。工程师说的这个也是一个思路,去找找定量环的问题
6楼2013-07-18 11:00:03
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jiangyun2

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小鱼儿

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引用回帖:
6楼: Originally posted by 布点点不到 at 2013-07-18 11:00:03
问过色谱工程师,他觉得是定量环第一次冲洗不够,里面可能有残余的N2等气体,在1L写得问题是比较简化了,我装置是用六通球阀连接的两套气路,一路是通过反应管进入色谱(A路),一路是直接气体通入色谱(B路),通 ...

可能是吧,我以前也是用六通阀接两套气路。。
一套接通入反应管之前的,一套接之后的。
一天到晚游泳的鱼啊,鱼不停游~
7楼2013-07-18 11:03:37
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