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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助关于运用色谱峰面积计算转化率的问题
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long492

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助关于运用色谱峰面积计算转化率的问题 已有7人参与

本人近期在做考察化学反应转化率和生成产物之比的问题，定量方法主要用GC，在处理结果时产生了几个疑问，各个化合物的色谱峰面积之比代表着质量比或浓度比，那么在计算时由于各个化合物类型不同，是否需要乘以不同的校正因子之后再进行归一化计算？如果色谱峰面积之比代表质量比的话，对于化合物A生成化合物B和C的反应，反应之后A，B，C的面积分别是a、b、c，那么我是否可以通过除以各自的分子量来进行转化率和产物之比的计算？它的准确性如何？
本人定性是用EI-MS 检测器，定量是用FID检测器

另外，一般化合物的相对校正因子和绝对校正因子在哪里可以查到啊？

谢谢各位高手！！！

[ Last edited by long492 on 2010-5-24 at 09:56 ]
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1楼 2010-05-21 10:43:40
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by 禾古乃曰 at 2014-01-14 11:18:22
请问示差检测器，液相 ，待测物和内标物的校正因子怎么获得啊？我要测的样品是6中物质的混合物，但是样品中有10中以上的物质，要测的那6种物质只有3中有标准品，内标物找到了，请问下怎么来定量或者不同样品间比较 ...

我不是很理解你说的，能否这么理解：样品中有10种以上的组分，待测物是6种，但是只有3种标样。是否这样理解？
OK，那么，问题：1）你能否识别6种待测物各自的峰？2）这6种是否同系物或者结构很接近且彼此分离度很好，能各自独立出峰相互不干扰？3）同样浓度的3个标样出峰面积是否接近？4）能否凑齐6种标样？
然后：1）如果是同系物或者结构相近且同浓度的3种标样峰面积相同或相近，那么可以考虑归一化法，按峰面积所占的百分比去定量各自的含量；
      2）如果不能采用归一化法，那么就只能用外标法定量，不过这只能定量有标样的3个组分，另3种还是没法定量。
我很久没接触GC了，所以这个回复不知道能否帮到你。
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我依然站在原地，静候未来......
8楼2014-01-14 12:02:37
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songli0219

金虫 (小有名气)
long492(金币+5): 2010-05-21 10:55:51
不知道你用的是什么检测器，是质量型的还是浓度型的。转化率计算最科学的方法还是内标法。选择好内标物进行定量，归一化法相对会有一些误差。
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没有做不到的，只有想不到的！
2楼2010-05-21 10:48:45
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
long492(金币+5): 2010-05-21 11:11:08
校正因子因不同仪器及条件可能会有所不同。而且绝对校正因子是不现实的。如果样品多的话，建议用外标法，但每做十几二十个样品就需要用标样校正一次，确认仪器的稳定及方法的有效
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我依然站在原地，静候未来......
3楼2010-05-21 11:01:53
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lixuebing999

金虫 (小有名气)
long492(金币+5): 2010-05-24 09:53:31
long492(金币+5): 2010-05-24 09:54:56
一般情况下，我们选择以C% 为反应产物的选择性基础。原因：两个C的分子裂解生成两个分子C和D，但C数不变，选择性各为50%。

FID为检测器，很好。相应因子去查[有效碳数]， ECN，对烃类，ECN=1，解释为：分子中有一个C，FID给出一个峰面积A1，两个C，则为2A1。屡试不爽。对含杂原子的，ECN不同，如羰基的ECN为0！！！，这就是为什么甲醛在FID上不出锋的原因。

归一化你的原料和产物到C数的FID面积值，即可求转化率和选择性。
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4楼2010-05-23 17:52:57
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