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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】部分色谱峰拖尾
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】部分色谱峰拖尾 已有7人参与

气相色谱某些峰出现拖尾，导致原来能分开的峰现在不能分开。因之前出现过这种情况，更换了玻璃毛解决了，但这次更换衬管和玻璃毛，问题依然存在。唯一异常的就是基线信号值比平常大3倍左右。请教各位高手，是何原因，该怎样处理才能解决问题。非常感谢！
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不满是向上的车轮！
1楼 2010-07-20 20:24:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

oxygen7341

木虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你把分流平板洗洗，要是还解决不了，就把检测器洗洗。要是还解决不了，就打800吧
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2楼2010-07-20 20:30:54
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
试一试降低柱前压和柱箱温度看看能不能摆平
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我依然站在原地，静候未来......
3楼2010-07-20 20:32:20
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byron1111

至尊木虫 (正式写手)
★
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您做什么样品的分析？

    如果是某个峰拖尾，其他正常，要考虑样品问题。
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5楼2010-07-20 21:37:54
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sally98 at 2010-07-20 23:50:29:
毛细管柱么？老化下试试看。衬管和玻璃棉是否需要去活处理？

是毛细管柱，已经老化过，衬管和玻璃毛已经去活处理。
能否是因为空气湿度大，导致气体内含有水分，基线信号增大，使载气的极性增强，故而使极性组分出现拖尾，而极性较低的组分峰形对称性正常呢？
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不满是向上的车轮！
8楼2010-07-21 10:02:25
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sally98

木虫 (正式写手)

实验不息，郁闷不止……
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Originally posted by xiaoche360 at 2010-07-21 19:59:36:
衬管、玻璃毛新更换，柱子也老化，用溶剂洗过，还是拖尾，此次信号值大，出峰时间延长。

建议载气后面接除水的装置，水分对固定液还是有一定损伤的。有没有其他同样型号的柱子，换根试试看正不正常。还有可以把柱子前后两端各截去一段试试看。
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10楼2010-07-21 20:21:37
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
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Originally posted by xiaoche360 at 2010-07-20 20:35:50:

那是污染的原因吗?为什么是某个峰拖尾，而其他峰正常呢？感谢您的帮助

有时候，污染只针对活性比较强的样品，像含有羟基的，或者氨基的，从你情况看，你前一次污染你通过清洗衬管解决，说明是可能污染了，但是一般进样口污染，都是衬管和分流平板同时污染的，只是分流平板小些，这次，可能是分流平板上面残留的太多了，所以要洗洗。我说的检测器问题，是我偶然遇到的，通过清洗解决了，你都是可以试试的。如果你柱子里面进盐了，那就是你的悲剧了，如果你是建和交联的毛细管柱子，你可以洗洗看，看能不能解决，当然，以上纯属我的臆测，呵呵
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12楼2010-07-22 20:58:59
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酷T

新虫 (小有名气)
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Originally posted by xiaoche360 at 2010-07-20 20:24:10:
气相色谱某些峰出现拖尾，导致原来能分开的峰现在不能分开。因之前出现过这种情况，更换了玻璃毛解决了，但这次更换衬管和玻璃毛，问题依然存在。唯一异常的就是基线信号值比平常大3倍左右。请教各位高手，是何原 ...

拖尾是由于吸附造成的。您分离的是否有高沸点组分，更换玻璃衬管只能暂时解决问题。您可以尝试老化一下柱子。另外可以尝试程升，适当延长一下程升时间，降低程升温度。
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13楼2010-07-23 16:13:35
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普通回帖

xiaoche360

木虫 (正式写手)
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Originally posted by oxygen7341 at 2010-07-20 20:30:54:
你把分流平板洗洗，要是还解决不了，就把检测器洗洗。要是还解决不了，就打800吧

那是污染的原因吗?为什么是某个峰拖尾，而其他峰正常呢？感谢您的帮助
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4楼2010-07-20 20:35:50
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
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Originally posted by byron1111 at 2010-07-20 21:37:54:
您做什么样品的分析？

    如果是某个峰拖尾，其他正常，要考虑样品问题。

产物的定量分析，均相催化，反应液中催化剂未分离。
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不满是向上的车轮！
6楼2010-07-20 21:57:06
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sally98

木虫 (正式写手)

实验不息，郁闷不止……
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毛细管柱么？老化下试试看。衬管和玻璃棉是否需要去活处理？
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7楼2010-07-20 23:50:29
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xiaoche360

木虫 (正式写手)
衬管、玻璃毛新更换，柱子也老化，用溶剂洗过，还是拖尾，此次信号值大，出峰时间延长。
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9楼2010-07-21 19:59:36
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