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xiaoche360

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】部分色谱峰拖尾 已有7人参与

气相色谱某些峰出现拖尾,导致原来能分开的峰现在不能分开。因之前出现过这种情况,更换了玻璃毛解决了,但这次更换衬管和玻璃毛,问题依然存在。唯一异常的就是基线信号值比平常大3倍左右。请教各位高手,是何原因,该怎样处理才能解决问题。非常感谢!
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不满是向上的车轮!
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oxygen7341

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你把分流平板洗洗,要是还解决不了,就把检测器洗洗。要是还解决不了,就打800吧
2楼2010-07-20 20:30:54
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)

试一试降低柱前压和柱箱温度看看能不能摆平
我依然站在原地,静候未来......
3楼2010-07-20 20:32:20
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byron1111

至尊木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
您做什么样品的分析?

    如果是某个峰拖尾,其他正常,要考虑样品问题。
5楼2010-07-20 21:37:54
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by sally98 at 2010-07-20 23:50:29:
毛细管柱么?老化下试试看。衬管和玻璃棉是否需要去活处理?

是毛细管柱,已经老化过,衬管和玻璃毛已经去活处理。
能否是因为空气湿度大,导致气体内含有水分,基线信号增大,使载气的极性增强,故而使极性组分出现拖尾,而极性较低的组分峰形对称性正常呢?
不满是向上的车轮!
8楼2010-07-21 10:02:25
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sally98

木虫 (正式写手)

实验不息,郁闷不止……


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xiaoche360 at 2010-07-21 19:59:36:
衬管、玻璃毛新更换,柱子也老化,用溶剂洗过,还是拖尾,此次信号值大,出峰时间延长。

建议载气后面接除水的装置,水分对固定液还是有一定损伤的。有没有其他同样型号的柱子,换根试试看正不正常。还有可以把柱子前后两端各截去一段试试看。
10楼2010-07-21 20:21:37
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oxygen7341

木虫 (小有名气)


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引用回帖:
Originally posted by xiaoche360 at 2010-07-20 20:35:50:

那是污染的原因吗?为什么是某个峰拖尾,而其他峰正常呢?感谢您的帮助

有时候,污染只针对活性比较强的样品,像含有羟基的,或者氨基的,从你情况看,你前一次污染你通过清洗衬管解决,说明是可能污染了,但是一般进样口污染,都是衬管和分流平板同时污染的,只是分流平板小些,这次,可能是分流平板上面残留的太多了,所以要洗洗。我说的检测器问题,是我偶然遇到的,通过清洗解决了,你都是可以试试的。如果你柱子里面进盐了,那就是你的悲剧了,如果你是建和交联的毛细管柱子,你可以洗洗看,看能不能解决,当然,以上纯属我的臆测,呵呵
12楼2010-07-22 20:58:59
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酷T

新虫 (小有名气)


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Originally posted by xiaoche360 at 2010-07-20 20:24:10:
气相色谱某些峰出现拖尾,导致原来能分开的峰现在不能分开。因之前出现过这种情况,更换了玻璃毛解决了,但这次更换衬管和玻璃毛,问题依然存在。唯一异常的就是基线信号值比平常大3倍左右。请教各位高手,是何原 ...

拖尾是由于吸附造成的。您分离的是否有高沸点组分,更换玻璃衬管只能暂时解决问题。您可以尝试老化一下柱子。另外可以尝试程升,适当延长一下程升时间,降低程升温度。
13楼2010-07-23 16:13:35
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普通回帖

xiaoche360

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by oxygen7341 at 2010-07-20 20:30:54:
你把分流平板洗洗,要是还解决不了,就把检测器洗洗。要是还解决不了,就打800吧

那是污染的原因吗?为什么是某个峰拖尾,而其他峰正常呢?感谢您的帮助
不满是向上的车轮!
4楼2010-07-20 20:35:50
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by byron1111 at 2010-07-20 21:37:54:
您做什么样品的分析?

    如果是某个峰拖尾,其他正常,要考虑样品问题。

产物的定量分析,均相催化,反应液中催化剂未分离。
不满是向上的车轮!
6楼2010-07-20 21:57:06
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sally98

木虫 (正式写手)

实验不息,郁闷不止……


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毛细管柱么?老化下试试看。衬管和玻璃棉是否需要去活处理?
7楼2010-07-20 23:50:29
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xiaoche360

木虫 (正式写手)

衬管、玻璃毛新更换,柱子也老化,用溶剂洗过,还是拖尾,此次信号值大,出峰时间延长。
不满是向上的车轮!
9楼2010-07-21 19:59:36
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