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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 数据分析 » 气相色谱内标，关于如何取样问题
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yuluofengfei

新虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱内标，关于如何取样问题 已有1人参与

我用固定床做催化加氢反应，HPA（固体）+H2→NPG（固体），30 g HPA（固体）溶解于500 mL 乙醇中作为原料进入加氢反应器，HPA加氢生成NPG，也就是说乙醇作为溶剂不参与反应，最终如果完全转化的话，出料组成应该是30g NPG + 500 mL 乙醇。我想做两条内标曲线，一条是HPA，另一条是NPG，选择正丁醇作为内标物，我现在对如何取样分析有困惑，是称重打气相还是量取体积，望高人指点。怎么取样，怎么操作。
       准确称量HPA、NPG、正丁醇5.000 g左右，将其分别用乙醇定溶于50 mL的容量瓶中，配制10 %的标准溶液。
分别取HPA、NPG 0.1 mL及正丁醇1 mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。
分别取HPA、NPG 0.3 mL及正丁醇1 mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。
分别取HPA、NPG 0.5 mL及正丁醇1 mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。
分别取HPA、NPG 1 mL及正丁醇1 mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。
分别取HPA、NPG 1.5 mL及正丁醇1mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。
分别取HPA、NPG 2.0 mL及正丁醇1mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。进样1-2针，分别计算其峰面积的平均值。
分别以HPA、NPG的质量浓度为横坐标，以HPA、NPG的峰面积与正丁醇的峰面积比作为纵坐标，可得出其内标曲线方程。
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坚持就是胜利！
1楼 2014-05-31 20:10:46
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yuluofengfei

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by lifucheng at 2014-06-02 17:55:44
标曲尽量把你要的浓度包括到 所以0.5mL和1mL其实都可以 考虑到进样误差 所以用1mL做为进样体积 用标曲把反应物前后的浓度求出来就是反应转化率了噻 没看懂你为啥要做产物的标曲？...

亲，感谢你百忙之中为我答疑解惑，真的很感激。我是不是反应之前取1mL反应液，再添加1mL正丁醇，用乙醇定容于10mL的容量瓶中，打气相测定反应前原料的浓度；等到反应结束后，再取1mL的样品，再添加1mL正丁醇，用乙醇定容于10mL的容量瓶中，打气相测得反应结束后原料的浓度，然后根据反应前后原料的浓度变化求得原料的转化率？是这样的吗？
至于为什么要做产品的内标我也不知道，我只是参考的别人的论文，还请大神指教究竟要不要加产品的内标，因为我要算产物的选择性。
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坚持就是胜利！
9楼2014-06-02 18:18:43
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
yuluofengfei(费姚永芬代发): 金币+10, 节日快乐，辛苦了 2014-06-01 11:06:42
yuluofengfei: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2014-06-05 13:54:12
我觉得是取1ml反应物，加入正丁醇1mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。话说，你0.05微升是咋进的啊 自动进样器可以进这么少的样？
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2楼2014-05-31 20:49:47
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yuluofengfei

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-05-31 20:49:47
我觉得是取1ml反应物，加入正丁醇1mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。话说，你0.05微升是咋进的啊 自动进样器可以进这么少的样？

你好，我是手动进样的，我还是不能理解为什么要取1mL 反应物，能否请大神解释下，在线等待回复。先谢谢了。
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坚持就是胜利！
3楼2014-06-01 09:48:57
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yuluofengfei

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-05-31 20:49:47
我觉得是取1ml反应物，加入正丁醇1mL将其定容于10 mL的容量瓶中，然后进样，进样量为0.05 μL。话说，你0.05微升是咋进的啊 自动进样器可以进这么少的样？

大神，在啊？坐等回复啊。
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坚持就是胜利！
4楼2014-06-01 19:41:32
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