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wmz800929

金虫 (正式写手)

[求助] 求助,气相色谱内标法及内标曲线的操作步骤,注意,是操作步骤,不是原理哦

1、求助,气相色谱内标法及内标标准曲线的操作步骤,注意,是操作步骤,不是原理哦。一直都没有明白怎么做,还有怎么绘制内标标准曲线,请各位高人指点。
2、顺便问一下,回收率怎么做,我也不会,主要是操作步骤哈
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njkinghu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wmz800929: 金币+5, ★★★很有帮助, 还希望更具体一些,这样说理论性太强,我没有看明白 2013-08-19 15:44:28
crity328: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来~ 2013-08-24 21:29:50
wmz800929: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-10-24 17:18:08
打个比方你做甲醇的标准曲线,用乙醇作为内标物质,首先配置大量的内标溶液,假设你的甲醇含量测定浓度为0.1mg/ml,你最好把内标乙醇溶液也配置成这个浓度,两个峰的面积越接近越好,当然你得保证你得含量测定浓度是合适的(就是要大于定量限而且也要符合线性范围),现在你的所有样品和对照品的配置都用你的内标溶液来稀释,假设你要做5个点的标准曲线,那么你这五个浓度的甲醇都是用的相同浓度的内标乙醇溶液稀释的,带入计算时,横坐标为对照品浓度,纵坐标为甲醇的峰面积除以对应的内标的峰面积,将样品的峰面积除以样品中内标的峰面积后带入标曲就可以求得样品的浓度;
回收率其实很简单,但是要分情况,一种是做溶剂残留或者混合物,另一种就是直接测某种物质(基本上是纯的)
第一种情况最简单比如你配置一份l的母液,分别稀释成含量测定浓度的80%.100%.120%,再配一个100%的作对照算出来的对应的浓度就可以了,不如你算出来80%的浓度含量为标准浓度79%,那你80%这个点的回收率就0.79/0.80,这种只要在线性范围回收率都很高的;第二种麻烦一点,比如我要测定阿斯匹灵中甲醇的溶剂残留,那你的80%.100%.120%三个浓度中就要加入一定量的阿斯匹灵(具体量根据你的标准),对照品100%浓度不加阿斯匹灵,计算方法和第一种一样,如有不明白的请再联系!
3楼2013-08-16 20:50:12
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njkinghu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你哪个地方没看懂,说具体一点。我都是举得实例呀
10楼2013-08-24 17:27:05
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普通回帖

wmz800929

金虫 (正式写手)

最好是能够举一个计算的例子,就是不会计算啊
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2楼2013-08-15 15:55:04
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wmz800929

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by njkinghu at 2013-08-16 20:50:12
打个比方你做甲醇的标准曲线,用乙醇作为内标物质,首先配置大量的内标溶液,假设你的甲醇含量测定浓度为0.1mg/ml,你最好把内标乙醇溶液也配置成这个浓度,两个峰的面积越接近越好,当然你得保证你得含量测定浓度是 ...

(1)打个比方你做甲醇的标准曲线,用乙醇作为内标物质,首先配置大量的内标溶液,假设你的甲醇含量测定浓度为0.1mg/ml,你最好把内标乙醇溶液也配置成这个浓度,两个峰的面积越接近越好,当然你得保证你得含量测定浓度是合适的(就是要大于定量限而且也要符合线性范围),现在你的所有样品和对照品的配置都用你的内标溶液来稀释,-----------这样稀释出来的甲醇浓度倒是呈现线性,但是乙醇由于每个瓶子里面的甲醇体积不同,每个瓶子里面最终定容后的甲醇含量也不一样。
(2)第一种情况最简单比如你配置一份l的母液,分别稀释成含量测定浓度的80%.100%.120%-------怎么做到稀释到120%呢,难道越稀释越浓?而且感觉楼上做三个点的回收计算好像没有意义也,真的看得云里雾里的,不太明白,因为急用,所以麻烦还帮我耐心解释下,最好是有两个例题
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4楼2013-08-19 15:43:32
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jmmjx

木虫 (正式写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by wmz800929 at 2013-08-19 15:43:32
(1)打个比方你做甲醇的标准曲线,用乙醇作为内标物质,首先配置大量的内标溶液,假设你的甲醇含量测定浓度为0.1mg/ml,你最好把内标乙醇溶液也配置成这个浓度,两个峰的面积越接近越好,当然你得保证你得含量测定 ...

这样稀释出来的甲醇浓度倒是呈现线性,但是乙醇由于每个瓶子里面的甲醇体积不同,每个瓶子里面最终定容后的甲醇含量也不一样。
---------但是乙醇的浓度是一样的啊

怎么做到稀释到120%呢,难道越稀释越浓?
---------你可以配一个更浓的溶液,稀释到含量测定浓度的120%
5楼2013-08-20 08:40:56
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wmz800929

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by jmmjx at 2013-08-20 08:40:56
这样稀释出来的甲醇浓度倒是呈现线性,但是乙醇由于每个瓶子里面的甲醇体积不同,每个瓶子里面最终定容后的甲醇含量也不一样。
---------但是乙醇的浓度是一样的啊

怎么做到稀释到120%呢,难道越稀释越浓?
- ...

这样稀释出来的甲醇浓度倒是呈现线性,但是乙醇由于每个瓶子里面的甲醇体积不同,每个瓶子里面最终定容后的甲醇含量也不一样。
---------但是乙醇的浓度是一样的啊

乙醇浓度相等,比如都是1mol/L的乙醇,有的瓶子里有5mL甲醇,有的瓶子里有10mL甲醇,如果总共稀释到200mL那就造成有个瓶子的乙醇的浓度是1*195/200,有一个瓶子的乙醇是1*190/200,楼上能不能再给我举几个具体的例子呀
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6楼2013-08-20 11:20:48
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jmmjx

木虫 (正式写手)


引用回帖:
6楼: Originally posted by wmz800929 at 2013-08-20 11:20:48
这样稀释出来的甲醇浓度倒是呈现线性,但是乙醇由于每个瓶子里面的甲醇体积不同,每个瓶子里面最终定容后的甲醇含量也不一样。
---------但是乙醇的浓度是一样的啊

乙醇浓度相等,比如都是1mol/L的乙醇,有的瓶 ...

你的甲醇称样量这么大吗?我们一般2mg/mL,200mL的话才400mg,也就是0.5mL左右,对乙醇浓度影响不大
7楼2013-08-20 11:28:14
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wmz800929

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by jmmjx at 2013-08-20 11:28:14
你的甲醇称样量这么大吗?我们一般2mg/mL,200mL的话才400mg,也就是0.5mL左右,对乙醇浓度影响不大...

楼上,给我个具体的做内标法、内标标准曲线法、加标回收率实验的例子吧,我把剩下的5个金币都给你
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8楼2013-08-20 17:49:24
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juan27

金虫 (著名写手)

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9楼2013-08-20 23:42:35
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