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气相色谱内标法具体操作该如何做呢？还请大家指正
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看了很多关于内标法的帖子，但是不明白具体如何操作。第一，每次做样非要测定质量吗？以体积代替不可以？第二，如何将内标物和待测样品混合到一起？第三，最后做样时，还是要称量待测样品的质量之后再与称量好的内标物混合到一起吗？那么计算时，用手工输入这些质量吗？ 第一次做内标，身边人没有懂得，求大家帮忙。 我要测有机反应后的体系混合物中的一种物质A，选定B做内标物，以C做溶剂。下面是我参考别人的做法设计的实验方案，还请各位大侠帮我看看正不正确。 一、溶液配制部分 1、称量mg的内标物，用C稀释定容至250ml（假设），即为内标物溶液； 2、称量ng的待测样品的标准物质，稀释定容至250ml（假设），此即为对照品溶液； 3、从2中分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml（假设）对照品溶液，从1中移取10ml（假设）内标物溶液，两者混合在100ml容量瓶中，定容。于是的到五个新的溶液，其浓度分别为0、5*(n/250)*1000/100ml、10*(n/250)*1000/100ml、15*(n/250)*1000/100ml、20*(n/250)*1000/100ml；而内标液浓度为：m/250*10/100ml。 二、进样及数据处理部分 1、按照浓度由小到大进色谱仪分析（采用原来的面积归一法），为保证样品准确度，每个样品可重复三次；这时候如何证明我所出的数据正确呢？比方说，工作站所得数据都是百分含量，而我事先都是用的mg/100ml，是用两者之比吗？ 通过这一步可以计算出校正因子，那么校正因子是手动计算还是输入数据后工作站自动得出的？ 2、每次进样都需要在工作站中输入各物质的浓度？ 3、建立标准曲线，分别提取五组谱图？什么时候把得出的校正因子输上？ 标准曲线建立之后，方法也就建立了吗？ 4、根据得出的方法，进待测样品。待测样品一样也要事先处理，取10ml待测样品称量，10ml上述内标物溶液，两者混合定容100ml。然后进样分析？ |
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【答案】应助回帖
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xbqewpq: 金币+3, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2012-12-07 12:22:02
zhuisheng: 金币+6, ★★★★★最佳答案, 谢谢你的帮助，这正是我所需要的。 2012-12-09 17:48:34
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zhuisheng: 金币+6, ★★★★★最佳答案, 谢谢你的帮助，这正是我所需要的。 2012-12-09 17:48:34
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分别说明如下： “一、溶液配制部分 1、称量mg的内标物，用C稀释定容至250ml（假设），即为内标物溶液； 2、称量ng的待测样品的标准物质，稀释定容至250ml（假设），此即为对照品溶液； 3、从2中分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml（假设）对照品溶液，从1中移取10ml（假设）内标物溶液，两者混合在100ml容量瓶中，定容。于是的到五个新的溶液，其浓度分别为0、5*(n/250)*1000/100ml、10*(n/250)*1000/100ml、15*(n/250)*1000/100ml、20*(n/250)*1000/100ml；而内标液浓度为：m/250*10/100ml。” 这部分思路没问题 只是没看明白 标品稀释后的各浓度中 如 5*(n/250)*1000/100ml 里面的1000是什么意思 不知道出处？ 另外，做标准曲线时 一般不取空白的 建议将0这个点 改为1ml或2ml 二、进样及数据处理部分 1、按照浓度由小到大进色谱仪分析（采用原来的面积归一法），为保证样品准确度，每个样品可重复三次；这时候如何证明我所出的数据正确呢？比方说，工作站所得数据都是百分含量，而我事先都是用的mg/100ml，是用两者之比吗？ 进样过程是对的，但楼主处理方法错了 定量时不再用面积归一法处理数据 而是指定样品峰和内标峰 进行内标定量 这时处理数据时 每一个点的浓度（标品和内标）的量要相应输入到对应的谱图数据中 工作站会根据输入值和测得的峰面积 做出一条曲线来 该曲线就是标准曲线 这是进行定量的基础 通过这一步可以计算出校正因子，那么校正因子是手动计算还是输入数据后工作站自动得出的？ 定量没有这个 楼主弄混了 2、每次进样都需要在工作站中输入各物质的浓度？ 这个是在处理数据时，再集中输入的 3、建立标准曲线，分别提取五组谱图？什么时候把得出的校正因子输上？ 见1中说明 标准曲线建立之后，方法也就建立了吗？ 4、根据得出的方法，进待测样品。待测样品一样也要事先处理，取10ml待测样品称量，10ml上述内标物溶液，两者混合定容100ml。然后进样分析？ 样品测定是跟标品同时进样的 一般交替进样 数据处理时，拿1得到的标准曲线 分析样品数据 就直接得出样品的含量了 各工作站的具体步骤操作 都可以在电脑上的工作站的帮助中查到 楼主还是再仔细看看吧 |
2楼2012-12-07 11:18:00
3楼2012-12-07 15:35:42
qingwa59
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