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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱内标法具体操作该如何做呢？还请大家指正
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zhuisheng

铁杆木虫 (著名写手)

以为然否

[求助] 气相色谱内标法具体操作该如何做呢？还请大家指正

看了很多关于内标法的帖子，但是不明白具体如何操作。第一，每次做样非要测定质量吗？以体积代替不可以？第二，如何将内标物和待测样品混合到一起？第三，最后做样时，还是要称量待测样品的质量之后再与称量好的内标物混合到一起吗？那么计算时，用手工输入这些质量吗？
第一次做内标，身边人没有懂得，求大家帮忙。
我要测有机反应后的体系混合物中的一种物质A，选定B做内标物，以C做溶剂。下面是我参考别人的做法设计的实验方案，还请各位大侠帮我看看正不正确。
一、溶液配制部分
1、称量mg的内标物，用C稀释定容至250ml（假设），即为内标物溶液；
2、称量ng的待测样品的标准物质，稀释定容至250ml（假设），此即为对照品溶液；
3、从2中分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml（假设）对照品溶液，从1中移取10ml（假设）内标物溶液，两者混合在100ml容量瓶中，定容。于是的到五个新的溶液，其浓度分别为0、5*(n/250)*1000/100ml、10*(n/250)*1000/100ml、15*(n/250)*1000/100ml、20*(n/250)*1000/100ml；而内标液浓度为：m/250*10/100ml。
二、进样及数据处理部分
1、按照浓度由小到大进色谱仪分析（采用原来的面积归一法），为保证样品准确度，每个样品可重复三次；这时候如何证明我所出的数据正确呢？比方说，工作站所得数据都是百分含量，而我事先都是用的mg/100ml，是用两者之比吗？
通过这一步可以计算出校正因子，那么校正因子是手动计算还是输入数据后工作站自动得出的？
2、每次进样都需要在工作站中输入各物质的浓度？
3、建立标准曲线，分别提取五组谱图？什么时候把得出的校正因子输上？
标准曲线建立之后，方法也就建立了吗？
4、根据得出的方法，进待测样品。待测样品一样也要事先处理，取10ml待测样品称量，10ml上述内标物溶液，两者混合定容100ml。然后进样分析？
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新知遭薄俗，旧好隔良缘。
1楼 2012-12-06 22:18:38
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+3, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2012-12-07 12:22:02
zhuisheng: 金币+6, ★★★★★最佳答案, 谢谢你的帮助，这正是我所需要的。 2012-12-09 17:48:34
分别说明如下：

“一、溶液配制部分
1、称量mg的内标物，用C稀释定容至250ml（假设），即为内标物溶液；
2、称量ng的待测样品的标准物质，稀释定容至250ml（假设），此即为对照品溶液；
3、从2中分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml（假设）对照品溶液，从1中移取10ml（假设）内标物溶液，两者混合在100ml容量瓶中，定容。于是的到五个新的溶液，其浓度分别为0、5*(n/250)*1000/100ml、10*(n/250)*1000/100ml、15*(n/250)*1000/100ml、20*(n/250)*1000/100ml；而内标液浓度为：m/250*10/100ml。”
这部分思路没问题 只是没看明白 标品稀释后的各浓度中 如
5*(n/250)*1000/100ml    里面的1000是什么意思 不知道出处？
另外，做标准曲线时 一般不取空白的  建议将0这个点 改为1ml或2ml

二、进样及数据处理部分
1、按照浓度由小到大进色谱仪分析（采用原来的面积归一法），为保证样品准确度，每个样品可重复三次；这时候如何证明我所出的数据正确呢？比方说，工作站所得数据都是百分含量，而我事先都是用的mg/100ml，是用两者之比吗？
进样过程是对的，但楼主处理方法错了  定量时不再用面积归一法处理数据 而是指定样品峰和内标峰 进行内标定量  这时处理数据时  每一个点的浓度（标品和内标）的量要相应输入到对应的谱图数据中
工作站会根据输入值和测得的峰面积 做出一条曲线来 该曲线就是标准曲线 这是进行定量的基础

通过这一步可以计算出校正因子，那么校正因子是手动计算还是输入数据后工作站自动得出的？
定量没有这个 楼主弄混了

2、每次进样都需要在工作站中输入各物质的浓度？   这个是在处理数据时，再集中输入的
3、建立标准曲线，分别提取五组谱图？什么时候把得出的校正因子输上？    见1中说明
标准曲线建立之后，方法也就建立了吗？
4、根据得出的方法，进待测样品。待测样品一样也要事先处理，取10ml待测样品称量，10ml上述内标物溶液，两者混合定容100ml。然后进样分析？   
样品测定是跟标品同时进样的 一般交替进样  数据处理时，拿1得到的标准曲线 分析样品数据 就直接得出样品的含量了
各工作站的具体步骤操作 都可以在电脑上的工作站的帮助中查到
楼主还是再仔细看看吧
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2楼2012-12-07 11:18:00
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普通回帖

zhuisheng

铁杆木虫 (著名写手)

以为然否
引用回帖:
2楼: Originally posted by mikey_m at 2012-12-07 11:18:00
分别说明如下：

“一、溶液配制部分
1、称量mg的内标物，用C稀释定容至250ml（假设），即为内标物溶液；
2、称量ng的待测样品的标准物质，稀释定容至250ml（假设），此即为对照品溶液；
3、从2中分别移取0 ...

溶液中的配制里面浓度计算时的*1000是把g换算成mg
另外你说“样品测定是跟标品同时进样的 一般交替进样”是什么意思啊？
此外我看到有人直接准确量取配好的内标物溶液加入到一定量的待测样品中，混合均匀后进样，这种方法跟我上面说的“待测样品一样也要事先处理，取10ml待测样品称量，10ml上述内标物溶液，两者混合定容100ml。然后进样分析？ ”有什么区别呢？还望告知，多谢了。
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新知遭薄俗，旧好隔良缘。
3楼2012-12-07 15:35:42
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qingwa59

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhuisheng at 2012-12-07 15:35:42
溶液中的配制里面浓度计算时的*1000是把g换算成mg
另外你说“样品测定是跟标品同时进样的 一般交替进样”是什么意思啊？
此外我看到有人直接准确量取配好的内标物溶液加入到一定量的待测样品中，混合均匀后进样， ...

样品测定跟标准品同时进样，指的是不要间隔很长时间进样，如果是自动进样，最好是在一个序列里连续做完，不要间隔太久；交替进样指的是一针样品一针标样交替进行，不要连续进样品或者连续进标样
这两种加内标的方法都可以，你只要计算好，不要出错就行了，如果是固体样品就比较简单，精确秤取固体样品，然后直接用内标液溶解就行了
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小毒物
4楼2012-12-08 23:40:01
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zhuisheng

铁杆木虫 (著名写手)

以为然否
引用回帖:
4楼: Originally posted by qingwa59 at 2012-12-08 23:40:01
样品测定跟标准品同时进样，指的是不要间隔很长时间进样，如果是自动进样，最好是在一个序列里连续做完，不要间隔太久；交替进样指的是一针样品一针标样交替进行，不要连续进样品或者连续进标样
这两种加内标的方 ...

多谢你的热心回复，这里先做出标准曲线，然后再去测样品吧，我要测的样品很多，因为前段时间在摸索气相条件，已经积了很多样品待测，而且都是液体。照你说的进一针样品，进一针标准品，那这样岂不是要花更多的时间？这里交替进样是为了调整吗？
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新知遭薄俗，旧好隔良缘。
5楼2012-12-09 17:47:55
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qingwa59

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhuisheng at 2012-12-09 17:47:55
多谢你的热心回复，这里先做出标准曲线，然后再去测样品吧，我要测的样品很多，因为前段时间在摸索气相条件，已经积了很多样品待测，而且都是液体。照你说的进一针样品，进一针标准品，那这样岂不是要花更多的时间 ...

样品多的话就没必要一直交替进行了，上面说的只是替你解释一下交替进行是啥意思，真正做的时候把标准曲线需要的几个标准点做完，剩下的就打样品就行了
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小毒物
6楼2012-12-11 19:19:10
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zhuisheng

铁杆木虫 (著名写手)

以为然否
引用回帖:
6楼: Originally posted by qingwa59 at 2012-12-11 19:19:10
样品多的话就没必要一直交替进行了，上面说的只是替你解释一下交替进行是啥意思，真正做的时候把标准曲线需要的几个标准点做完，剩下的就打样品就行了...

谢谢解惑，我想问下这个交替进行是为了调整毛细管柱中的残留液吗？另外我看到内标法测出的都是质量分数，那样怎样测多种混合物中所测物质的物质的量的分数呢，麻烦你了。
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新知遭薄俗，旧好隔良缘。
7楼2012-12-12 09:24:21
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qingwa59

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
zhuisheng: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢你的解答 2013-04-11 09:09:08
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhuisheng at 2012-12-12 09:24:21
谢谢解惑，我想问下这个交替进行是为了调整毛细管柱中的残留液吗？另外我看到内标法测出的都是质量分数，那样怎样测多种混合物中所测物质的物质的量的分数呢，麻烦你了。...

其实这个交替进行不是一定要这样做的，每个人都有自己的经验，有的人还喜欢在打样品和标品之前打空白，多摸索几次，觉得误差怎么小就怎么打吧；物质的量分数你换算一下不就行了么
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小毒物
8楼2012-12-12 23:17:44
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zhuisheng

铁杆木虫 (著名写手)

以为然否
引用回帖:
8楼: Originally posted by qingwa59 at 2012-12-12 23:17:44
其实这个交替进行不是一定要这样做的，每个人都有自己的经验，有的人还喜欢在打样品和标品之前打空白，多摸索几次，觉得误差怎么小就怎么打吧；物质的量分数你换算一下不就行了么...

物质的量分数的换算关键是有未知副产物，所以不好换算。
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新知遭薄俗，旧好隔良缘。
9楼2012-12-13 11:47:21
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bamboo007

禁虫 (小有名气)
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10楼2013-12-22 08:57:48
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